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建立了固相萃取–超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中的罗红霉素、四环素和土霉素残留。水样经过固相萃取纯化、富集,液质联用分析,采用甲酸溶液和乙腈作为流动相,在5 min内完成对3种目标化合物的分析,3种目标化合物的方法检出限介于0.08~0.35 ng/L之间,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.6%,空白样品和实际样品的加标回收率分别为82.5%~114%,71.5%~126%。 相似文献
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建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的5种喹诺酮类和6种磺胺类抗生素残留的方法,水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在8 min内完成对11种目标化合物的分析。喹诺酮类抗生素线性范围为0.5~50μg/L,磺胺类抗生素线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为喹诺酮类抗生素5.3%~9.0%,磺胺类抗生素4.7%~10.2%。11种目标化合物的方法检出限在0.04~0.22 ng/L之间,实际样品的加标回收率为62.1%~137%。该方法操作简便,重现性好,可用于地表水中抗生素的检测。 相似文献
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综述环境空气与废气中丙烯酸酯类化合物的控制要求及分析方法。对比了国内外生态环境领域环境空气和废气中丙烯酸酯类化合物的分析方法和管理要求。环境空气和废气中丙烯酸酯类化合物主要采用采样罐/固体吸附剂/气袋采样,低温浓缩/溶剂解吸/热脱附进样/直接进样,可采用非极性/中等极性/强极性色谱柱分离,气相色谱(FID/MS)检测。对比不同的采样及处理方法,采样罐/低温浓缩一般与质谱联用,采样成本较高,灵敏度高,适用于环境空气中样品分析;固体吸附剂-溶剂解吸灵敏度较高,但容易造成二次污染;气袋采样-直接进样方便、简单,但灵敏度较低。可根据实际需要选择不同的采样及分析方法。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水及沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留。水样前处理采用固相萃取,沉积物样品前处理采用加速溶剂萃取。该方法在9min内可完成目标化合物的UPLC-MS/MS分离分析。对于水和沉积物,20种目标化合物的检出限(S/N≥3)分别介于0.01~0.50ng/L和0.005~0.2μg/kg之间,在各自考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.995)。采用该方法测定了苏州地区地表水,共检出10种抗生素,浓度范围为0.79~240ng/L;测定底泥样品,共检出11种抗生素,浓度范围为0.37~27.0μg/kg。 相似文献
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建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法。将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量。结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1~100μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010~0.017 mg/m~3。各组分平均空白加标回收率为84%~120%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~15.0%(n=6)。该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取-色谱法测定土壤中的联苯菊酯残留量的方法.土壤样品与无水硫酸钠以1∶2(质量比)混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-石油醚(体积比为1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 MPa、80℃提取5 min,Florisil小柱净化,然后采用ECD气相色谱测定,在0.56、1.12 μg/kg两个添加水平下,联苯菊酯的加标回收率为72.7%~87.2%,检出限为0.1 μg/kg.测定结果的相对标准偏差为9.3%(n=8).该法能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法. 相似文献
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熊宇刘淼孙欣阳尹燕敏徐振秋 《化学分析计量》2023,(2):44-48
建立气相色谱法同时测定环境空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯6种丙烯酸酯化合物。采用活性炭吸附环境空气中的丙烯酸酯,然后用二氯甲烷解吸,选用DB-35色谱柱,采取程序升温方式,用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测。6种丙烯酸酯的质量浓度在2~80μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.999 9。当采样体积为20 L时,方法检出限为0.008~0.01 mg/m3。样品加标回收率为82.3%~104%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~9.8%(n=6)。该方法样品处理简单,抗干扰,便于推广应用。 相似文献
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建立气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。采用气袋采样,直接进样,以气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。6种丙烯酸酯在0.5~20μmol/mol范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.5~2.0 mg/m3。对低、中、高三种浓度标准气体进行分析,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为1.8%~3.5%、3.1%~4.1%和1.9%~3.0%;相对误差(n=6)分别为-6.2%~5.5%、1.2%~8.2%和-6.0%~(-4.1%),实际样品加标回收率为91.3%~125%。该方法适合于固定污染源废气中丙烯酸酯化合物的分析。 相似文献