分散液-液微萃取结合磁固相萃取用于增香保润剂样品中抗氧化剂的测定

建立了一种以新型的、低密度有机溶剂作为萃取剂对增香保润剂中4种抗氧化剂进行萃取的新方法。该方法针对辛醇漂浮于液面不易收集的特点,将分散液-液微萃取与癸酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子相结合。辛醇及磁性纳米粒子快速分散在含抗氧化剂的样品溶液中,经涡旋混合后,通过磁铁达到快速分离,解吸后结合高效液相色谱进行测定。结果表明,叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚在50~1 000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9976~0.9991之间,检出限为1.5~6.8μg/L,回收率为91.0%~98.4%,相对标准偏差为2.7%~5.2%。方法具有传质速率快、可控性强和富集倍数高等特点,实现了分散液-液微萃取与磁分离技术的良好结合。     

在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。