顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳胶避孕套中亚硝胺的模拟迁移量

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定了乳胶避孕套中8种亚硝胺的模拟迁移量。参照人工汗液配制方法,配制了酸度为pH 4.5的模拟阴道分泌液。称取避孕套碎片2g于顶空瓶中,加入上述分泌液10mL,在(40±2)℃下磁力搅拌(10±0.5)min。选用CAR/PDMS纤维头在45℃下固相萃取60min,随即将萃取头移至进样口解吸并进行气相色谱-质谱分析。8种亚硝胺的检出限(3S/N)在0.03~0.70μg·kg-1之间。应用此方法分析了8件样品,均检出N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺及N-亚硝基二丁胺,总亚硝胺的迁移量为9.89~823.41μg·kg-1。     

毛细管气相色谱/原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和自动控温零死体积传输线的研制

报告了毛细管气相色谱 原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和零死体积传输线的研究成果。在已有研究基础上 ,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器T型玻璃管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究 ,同时 ,在T型玻璃管两端安装了石英玻璃窗 ,稳定了管内气流 ,改善了敏感度。二乙基汞原子化敏感度为 1 .4× 1 0 - 1 2 g s,线性范围 4 .2× 1 0 2 ,峰面积重现性 (RSD) 1 .7% ;苯离子化敏感度为 3 .5× 1 0 - 1 1 g s,线性范围 4 .0× 1 0 5,峰面积重现性 (RSD) 1 .5 %。研制了自动控温零死体积传输线 ,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失 ,顺利实现了毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量

建立了中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法,并对7种中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的相关性进行了初步研究。样品以正己烷-丙酮用超声波提取,Florisil(1 g)固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测7种中草药及其土壤中的13种有机氯农药的残留量。方法的线性范围为1.26×10-10~2.24×10-7g/mL;检出限为6.4×10-11~6.1×10-10g/mL;加样平均回收率为87.3%~104.4%(RSD为1.1%~7.0%)。     

欧盟EN12868方法与固相微萃取-气质联用法检测乳胶气球中亚硝胺模拟迁移量

利用欧盟EN12868方法对市售乳胶气球中的8种挥发性亚硝胺及其前体物的模拟迁移量进行了检测,包括N-亚硝基二甲胺(NDMA),N-亚硝基二乙胺(NDEA),N-亚硝基二丙胺(NDPA),N-亚硝基异丙胺(NDiPA),N-亚硝基二丁胺(NDBA),N-亚硝基哌啶(NPIP),N-亚硝基吡咯烷(NPYR),N-亚硝基吗啉(NMOR)。其中NDMA,NDEA和NDBA 3种亚硝胺及其前体物被检出,且均超标。建立了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPMEGC-MS)快速测定乳胶气球中亚硝胺模拟迁移量的分析方法。样品置于人工唾液40℃浸提1h来模拟气球的使用情况,考察了不同的萃取条件对分离检测的影响,综合评价了4种检测系统的性能。8种亚硝胺的方法检出限为0.26~5.38μg/kg。利用所建方法检测9种市售乳胶气球中亚硝胺的模拟迁移总量为31.37~337.72μg/kg。