闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱法测定卷烟烟丝挥发性成分

建立了闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱测定卷烟烟丝中挥发性化学成分的方法,优化了采集模式、捕集与解吸条件,考察了动态针捕集(NT)的解吸率,并与固相微萃取方法进行了对比。结果表明,填充Carboxen1000的捕集针,在样品加热温度为80℃,以3 m L/min流速浸入式闭路循环捕集30 min,并在250℃下解吸5 min为最佳条件;在卷烟烟丝中共检出有机酸、酯、醛、醇类等45种化合物,其中相对标准偏差(RSD)小于5%的有27种,占化合物数量的60%。NT捕集方式的灵敏度、重复性均优于固相微萃取,更适用于卷烟烟丝中挥发性成分分析。     

气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中百秋李醇和广藿香酮的转移率

采用水蒸气蒸馏法从广藿香中提取精油,将广藿香精油用无水乙醇稀释成0.1%(质量分数)的溶液,按0.03%(精油与烟丝的质量比)的加入量均匀喷加到卷烟烟丝上,卷制成烟支。烟支抽吸完毕后,立即将滤片放入30 mL乙醇中,室温下超声萃取30 min,取2 mL上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进行气相色谱-质谱分析。百秋李醇和广藿香酮的线性范围均为0.050~2.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.09,0.06μg·支~(-1),加标回收率在90.0%~103%之间,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。应用该方法测得卷烟主流烟气中百秋李醇和广藿香酮的转移率分别为11.82%,19.71%。