高效液相色谱法测定尿中的甲酸钠

甲醛广泛存在于环境中,许多化工产品、机动车尾气、烹调油烟、香烟烟雾、生活用品(如香水、喷发水、空气清新剂等)、建筑、装饰材料(如夹合板、粒子板、泡沫绝缘材料、油漆、新家具等)均可产生甲醛[1,2]。甲醛对皮肤、眼睛和粘膜等具有急性刺激作用和致敏作用,是潜在的致癌物。空气中的甲醛经呼吸道进入人体后,在体内经生物转化,最终以甲酸盐的形式从尿液中排出。因此尿中甲酸盐含量可以反映甲醛的体内剂量[3]。目前对尿中有机酸的测定常采用离子色谱法、毛细管气相色谱法和顶空色谱法,但由于尿样较复杂,上述方法存在柱污染问题。笔者基于溴…     

新药阿德福韦酯的核磁共振研究

采用2D NMR技术对阿德福韦酯的氢谱和碳谱进行了全归属。对其结构进行确定，用于质量标准研究。     

迭代目标转换因子分析法在复方甲硝唑含量测定中的应用

本文应用迭代目标转换因子分析法 ,样品不经分离 ,同时测定复方甲硝唑片中的甲硝唑与维生素 B6的含量 ,平均回收率分别为甲硝唑 1 0 0 .7% ( RSD1 .1 % )、维生素 B699.3% ( RSD0 .30 % )     

多波长线性回归-零吸收分光光度法在复方制剂中的应用

本文建立一种全新的光谱分析方法 ,多波长线性回归 -零吸收分光光度法 ,并应用于复方新诺明片剂的含量测定。样品经乙醇溶解稀释后 ,不需分离 ,直接在选定波长组 ( n=5 )下 ,分别测定一组吸光度值 ,经线性回归处理后计算出磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶含量。二组分的平均回收率分别为 10 1.4± 0 .9%和 97.3± 0 .4 %。本法测量误差小 ,优于传统的双波长分光光度法 ,可用于未经分离的双组分和多组分混合体系的含量测定。     

基于~1H NMR技术的锥叶柴胡与北柴胡鉴别研究

柴胡是疏肝理气的中药.我国药典规定柴胡的植物来源为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzoneri folium Willd.的干燥根,习称"北柴胡"和"南柴胡".但由于地区用药习惯和品种混淆,在实际应用和商品流通中多种柴胡属植物的根均作为柴胡入药.锥叶柴胡由于习惯用名与正品北柴胡混淆,常做北柴胡使用,但尚无健全的鉴别二者的方法.该研究运用基于1H NMR技术的代谢组学方法研究了锥叶柴胡与北柴胡的化学成分,结果表明锥叶柴胡中柴胡皂苷元E、F、G和前柴胡皂苷F、G、A含量较高,而北柴胡中柴胡皂苷a、b、c含量较高.采用PCA和PLS-DA分析锥叶柴胡和北柴胡1H NMR谱图,结果显示二者差异明显,δ0.84、0.88、1.24、1.28、1.32、1.36、2.12、4.40、4.32、4.56处的特征信号可以用于准确鉴别锥叶柴胡和北柴胡.该文所建立的北柴胡及其混品判别模式可以准确的鉴别锥叶柴胡和北柴胡,为柴胡的临床鉴别使用提供依据.     

新药甲磺酸帕珠沙星的有机波谱分析

应用核磁共振波谱(NMR)、电子轰击质谱(EIMS)、紫外(UV)、红外(IR)吸收光谱等技术确证新药甲磺酸帕珠沙星的分子结构；解释了该结构在NMR、EIMS、IR、UV等谱图中的特征吸收峰、共振峰及特征离子的一一对应归属。     

抗真菌新药伏立康唑的核磁共振研究

应用HHCOSY、HMQC、HMBC二维核磁共振技术,参考19F与1H及13C的偶合裂分情况,对抗真菌新药伏立康唑的1HNMR、13CNMR19FNMR谱中的信号进行了全归属,确证了其结构,可用于质量标准研究。     

富马酸替诺福韦二吡呋酯波谱数据与结构确证

对富马酸替诺福韦二吡呋酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(ESIMS和HRMS)、核磁共振谱(¹H NMR,¹³C NMR,³¹P NMR,DEPT-135,COSY,HSQC和HMBC)、差热分析(DSC)和热重分析(TGA)报道并进行解析,对其所有的NMR谱信号进行归属,同时讨论质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,通过多种谱学技术确证富马酸替诺福韦二吡呋酯的结构．     

木根黄芩中-新黄酮的光谱特征

从木根黄芩(Scutellaria planipes Nakai et Kitag.)中分离得到一新黄酮类化合物. 该化合物被鉴定为5,7,3′,6′-tetrahydroxy-6,8,2′-trimethoxyflavone. 它有很强的抑制5-酯氧合酶活性. 由于该化合物的A环全部被取代，因此，应用一般的光谱技术很难准确归属各碳的化学位移. 我们应用¹³C-¹³C相关谱和酰化位移方法，明确归属了各碳的信号，并订正了文献中对部分信号的错误归属.     

抗癌新药比卡鲁胺的核磁共振谱解析

本文采用 HMQC、HMBC等二维核磁共振技术 ,参考 19F与 1H及 13 C的偶合裂分情况 ,对抗癌新药比卡鲁胺的 1H- NMR、13 C- NMR的信号进行了全归属 ,同时给出其氢谱和碳谱的偶合常数