高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留

建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液（pH=7.8）溶解，超声提取，经亲水亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance，HLB）固相萃取小柱净化，氮吹浓缩，定容，过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析，采用多反应监测（MRM）模式测定，以内标法定量。结果表明，在0.002~0.05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系（相关系数r² ≥ 0.99），检出限和定量限分别为0.1~1.0 μg/kg和0.3~2.0 μg/kg。对阴性蜂蜜，在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验，测出9种农药的平均回收率在78.2%~101.2%之间，相对标准偏差为1.3%~14.3%（n=6）。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。     

时间分辨飞秒激光诱导击穿光谱的设计与研究

激光诱导击穿光谱(LIBS)具有样品无需预处理,操作简单,分析快速等优点,已在多个领域获得应用。实验搭建了飞秒激光诱导击穿光谱(Fs-LIBS)装置,使用波长800 nm,脉宽100 fs的飞秒激光器作为激发光源,门控ICCD作为检测器。LIBS用于检测静态液体时会发生液体波动飞溅等问题,信号较差,该实验以液体射流的方式进样,以NaCl标准溶液为模型体相,Na(Ⅰ) 589.0 nm为分析线进行测试。该实验采用时间分辨LIBS的方法,考察了飞秒激光作用于样品后的LIBS发射光谱随时间的演化,发现在激光脉冲作用于样品表面40 ns后Na原子发射谱线达到最强,信背比也同时达到最大值。表明飞秒脉冲激发的LIBS可以通过时间分辨,有效消除宽带背景发射的影响,更高效地对样品中的待测目标进行检测。研究了激光激发功率、 ICCD门宽、激光焦点到样品表面距离等实验条件对LIBS信号强度和信噪比的影响,并优化了实验参数。在延迟时间40 ns、激发功率100 mW、门宽5μs、焦点位于样品前表面的最佳实验条件下,测试了海水样品的LIBS光谱和Na含量,检测了不同浓度NaCl标准溶液,并绘制了Na(Ⅰ) 5...     

糖苷酶底物6-氯-4-甲基伞形酮-α-L-艾杜糖醛酸苷的合成

为了开发用于粘多糖贮积症I型疾病检测的α-L-艾杜糖醛酸荧光酶底物,以廉价易得的葡醛酸内酯为起始原料合成1,2,3,4-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖醛酸甲酯,经过自由基溴代及自由基还原合成1,2,3,4-四-O-乙酰基-α-L-艾杜糖糖醛酸甲酯,以Mitsunobu反应为关键步骤合成糖苷键,最后脱除保护基团得到6-氯-4-甲基伞形酮-α-L-艾杜糖醛酸苷.用单晶衍射确证了关键中间体的结构,初步的酶学测试证明该底物可用于α-L-艾杜糖醛酸酶活性的快速检测.