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本文以二苯基甲酮的KBr压片为标样,在Bruker IFS 120HR付里叶变换红外光谱仪上系统考察了该仪器折一些重要操作参数(光源光栏、切趾函数、扫描速度)对光谱质量(信噪比,分辨率)的影响。从而获得了测样时的优化操作条件。 相似文献
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氧化硅负载的固体碱上乙醛的气相缩合反应 总被引:1,自引:0,他引:1
在氧化硅负载的含碱金属固体碱催化剂上乙醛能有效地缩合生成丁烯醛及丁烯醇,反应具有中等转化率、较好的选择性(约90%)和稳定性.考察了不同反应条件对催化性能的影响,并对可能的反应活性相进行了探讨. 相似文献
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Keggin型钼钒磷杂多酸催化剂上丙烷选择氧化性能的研究 总被引:6,自引:1,他引:5
系统研究了不同数目V5+取代的钼钒磷杂多酸H3+nPMo12-nVnO40 (n=0~4)催化剂上丙烷选择氧化反应性能. 通过BET, IR, TPR, 紫外-可见光谱等表征手段对催化剂的理化性质进行了考察, 并对催化剂的结构-性能关系进行了初步关联. 在杂多酸的一级结构中, V5+对Mo6+的取代不仅改变了杂多阴离子金属-氧桥的键强以及晶格氧的插入能力, 而且也相应地调变了样品的酸量. 催化剂活性随V5+取代数量的递增而增强; 适宜数量的V5+取代提高了含氧酸产物的选择性, 而过量的V5+取代则导致部分氧化产物的深度氧化. 考察了在Keggin型杂多酸二级结构上引入钒物种的影响, 也即将钒物种(VO)2+作为抗衡离子取代部分质子以调变催化剂的结构与性质. 实验表明, 处于一级结构和二级结构[(VO)2+抗衡离子]中的V在反应中均可离析出少量V2O5物种. 适宜量的(VO)2+物种以及离析出来的少量V2O5物种可能均对催化剂的性能有贡献. 显然, 钒在不同位置的价态变化以及形态的不同, 会导致催化性能的相应改变. 相似文献
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采用水热合成法制备了形貌规整且主要暴露晶面为(112)面的Co_3O_4六角片,在此基础上掺杂了适量的Cu元素,并且可控沉积了窄尺寸分布的Pd粒子。制备过程简单、绿色且产率高。所得材料应用于催化甲苯完全氧化反应时表现出优异的催化性能,其中Pd/h-Cu_(0.18)Co_(2.82)O_n的T_(90)(甲苯的转化率达到90%时的反应温度)低至198℃。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测试(BET)、H2程序升温还原(H2-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)对催化剂的结构和理化性质进行了表征。结果表明,适宜量的Cu掺杂后Co_3O_4基底氧空位增多,活化氧的能力增强,表面存在丰富的吸附氧物种,表现出与贵金属基催化剂相媲美的催化活性。引入的Pd组分主要以PdO形式存在,基底Cu掺杂进一步提升了Pd的氧化态,表面高反应性的氧种更多,反应活性更高。 相似文献
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VPO超微粒子的制备和表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以V2O5和浓H3PO4为原料,浓HCl和柠檬酸作还原剂,以含量不同金属离子为助剂,采用超临界流体干燥法制备了VPO超微粒子.应用BET、XRD、TEM及XPS等手段考察了VPO超微粒子的物性、结构及助剂对其物性的影响.实验结果表明,超临界流体干燥法可显著增大样品的比表面积,且可使粒子大小达到纳米尺度.实验发现,超微样品的晶相结构为一种尚未鉴定的未知物相.而表面V离子价态则基本上为+4价. 相似文献
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高比表面积VPO催化剂的制备及其性质研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用有机相制备VPO催化剂,在制备过程中加入聚乙二醇(PEG)作为分散剂可有效提高VPO催化剂的比表面积。实验中采用两种不同分子量的聚乙二醇(PEG 6000和PEG 10000),所得VPO催化剂的比表面积分别为52与54m2/g,而不加聚乙二醇的VPO催化剂其比表面积仅为19m2/g.XRD,XPS及FTIR的结果表明,催化剂的主要晶相均为(VO)2P2O7,但两类催化剂的微观结构有所不同。正丁烷选择氧化生成马来酐的催化反应结果表明,385℃时加聚乙二醇制备的VPO催化剂其丁烷的转化率为84%~86%.马来酸酐的选择性为78%,而不加聚乙二醇制备的VPO催化剂其转化率和选择性均为71%. 相似文献
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氧化铁在ZnO上分散的结构状态及其表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用(NH_4)_3[Fe(C_2O_4)_3]·xH_2O的水溶液含浸,Fe(NO_3)_3.9H_2O水溶液饱和浸渍(含浸)以及Fe(AcAc)_3的甲苯溶液热吸附三种方法制备了在ZnO上分散的氧化铁体系。用多种物理化学手段对用不同方法制备的分散体系进行了细致的表征,氧化铁在ZnO上形成单层分散是困难的。Fe~(3+)一般进入到ZnO载体的表层,结构环境类似于ZnFe_2O_4微晶中的Fe~(3+),分散的Fe~(3+)通常处于高自旋态,配位对称性并不是正交畸变。在ZnO上形成尖晶石的趋势最强。在亚单层铁含量范围内,通常形成表面ZnxFe_yO_z。当铁含量超过单层阈值时,既生成ZnFe_2O_4簇也有FeO_x簇存在。无论是FeO_x或ZnFe_2O4簇还是表面的Zn_xFe_yOz,其Fe_(3+)在实验温度范围内,很难被还原为零价铁,FeO_x较之Zn_xFe_yO_z物种难以还原且比体相a-Fe_2O_3中Fe~(3+)要难还原得多。由热吸附法制得的FeO_x和ZnFe_2O_4簇具有很低的催化活性,而由含浸法制得的表面Zn_xFe_yOz的反应性能有明显的改善。ZnO载体上不同含铁物种的反应性由Fe~(3+)的还原性及是否存在活泼 相似文献