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过去一般常用的分析烷基鋰的方法是吉尔门(Gilman)等所提出的二次滴定法。方法的原理是一次用酸滴定烷基鋰及其杂质水解后所生成的总碱量,另一次先用氯化苄在乙醚存在下与烷基鋰作用,然后加水分解,再测定其杂质所生成的残碱量,二次碱量之差卽相当纯粹烷基鋰的量。该法的缺点是乙醚及氯化苄試剂必须很纯而且干燥,否则影响结果的正确性。1960年卡曼斯基(Kamienski)及埃斯曼(Esmay)曾指出此法的缺点。我们在工作中亦体会到此法的不便。克里福特(Clifford)及渥尔逊(Olsen)曾提出用碘化法分析烷基鋰,但该法可能存在偶合副反应,使结果不 相似文献
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在近代科学研究及工业生产上往往需要纯度很高而又干燥的有机溶剂。例如高纯度的苯便是丁二烯定向聚合中不可缺少的原料之一。自工业原料提纯苯的方法有多种,但过程简便而纯度符合要求的却很少。用酸洗及分(?)的方法一般可得到纯度较高的产物,但苯中往往仍含有微量杂质,如水分、二硫化碳、硫醇等。本工作的目的在于寻找一种简便的可以脱水又可除去二硫化碳、硫醇等微量杂质的方法。文献曾记载用天然泡沸石可分开苯及二硫化碳,也曾记载分子筛具有甚高的脱水能力。沃尔勒本(wohlleben)曾指出,用氧化铝柱脱除有机溶剂的水分,效果很好,并提到氧化铝柱能脱除乙醚中过氧化物、酸、醛等杂质。我们考虑到氧化铝系极性物质,有可能同时吸除苯中水 相似文献
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