急性瘦肉精中毒检材的QuEChERS净化-液质联用快速确证方法

目前液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中瘦肉精普遍采用酶水解提取、固相萃取净化的方式处理样品,该方法耗时长、分析成本高。 本研究采用酸水解和酶水解两种提取方式结合QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)净化和高效液相色谱串联质谱建立了动物性食品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2受体激动剂的快速定性确证和定量检测方法。 采用酶水解提取-QuEChERS净化处理样品,在电喷雾离子源正离子扫描(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下,4种瘦肉精在1.0~20.0 μg/L浓度之间呈线性,线性相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.1和0.3 μg/kg,猪肉和牛肉样品中4种化合物的回收率为78.5%~112%,相对标准偏差RSD为2.8%~8.9%。 采用酸水解法代替酶水解提取时,尽管对于样品中莱克多巴胺测定结果稍偏低,但样品前处理时间大大缩短。 两种提取方法结合使用对于提高瘦肉精引起的食物中毒应急处置效率具有重要意义。     

高效液相色谱法快速测定烟丝水提取液中尼古丁和可天宁生物碱

建立了烟丝水提取液中尼古丁和可天宁生物碱的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4-三乙胺(体积比10∶90∶0.05,pH=3.2)。将该方法用于不同品牌香烟烟丝中尼古丁和可天宁的含量分析,结果显示黄山、白沙、万宝路和广东湛江廉江烟丝厂烟丝中尼古丁生物碱含量分别为10.59±0.77 mg/g、13.53±0.38 mg/g、10.82±0.41mg/g和10.89±0.92mg/g;可天宁生物碱含量分别为0.53±0.04mg/g、0.38±0.02mg/g、0.24±0.01mg/g和0.51±0.001mg/g。     

碳纳米纤维修饰碳糊电极用于双酚A的电化学检测

制备了碳纳米纤维修饰碳糊电极,并用于双酚A的高灵敏和高选择性电化学检测。碳纳米纤维材料经静电纺丝和碳化过程相结合制备而成,采用滴涂的方法修饰于碳糊电极表面制成电化学传感器。利用循环伏安法、交流阻抗法以及微分脉冲伏安法考察了传感器的性质及双酚A的电化学行为。结果表明,双酚A的峰电流响应与其浓度在0.8~50μmol/L之间呈良好的线性关系,检测限为0.1μmol/L。构建的电化学传感器用于环境水样中双酚A的检测具有较高的回收率。     

毛细管电泳电化学法对苯丙胺的检测

建立了毛细管电泳电化学法检测尿样中苯丙胺的方法.以直径33 μm的碳纤维电极为工作电极,在最佳检测条件即检测电位1.30 V,15 kV下电动进样3 s,选择电泳分离高压为15 kV,电泳缓冲液为pH 10.0的20 mmol/L的磷酸盐,实验发现,在1.0×10-8 ～1.0×10-5 mol/L范围内,响应电流与苯丙胺浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 4,检出限达3.3×10-9 mol/L.对于浓度为1.0×10-5 mol/L的苯丙胺,峰电流及迁移时间的RSD分别为2.4%和2.5%(n=7).对于尿样中2.0×10-5 mol/L 的苯丙胺,回收率为75%.