动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC—NCI／MS分析

建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的分析方法。动物肝脏样品经V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1超声辅助提取,中性与酸性硅胶层析柱净化和V(正已烷)∶V(CH2Cl2)=1∶1洗脱和浓缩后,以PCB-103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)对其中的9种PBDEs残留量进行了定性与定量分析。当动物肝脏空白样品的加标质量浓度为5.0、20.0μg/kg(PBDE-183为6.0、24.0μg/kg)时,9种PBDEs的平均加标回收率为75.1%~88.2%,相对标准偏差为3.3%~7.9%,方法检出限均小于0.07μg/kg;线性范围除PBDE-183为0.12~600.0μg/kg外,其余8种PBDEs为0.1~500.0μg/kg,相关系数都大于0.9993。所建立的分析方法已用于5种动物肝脏的8个样品中9种PBDEs残留量的分析。     

气相色谱-质谱联用同时测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯残留

研究了蔬菜中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法。优化了样品的前处理条件,以苯甲酸苄酯(BB)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。当蔬菜样品的加标浓度水平分别为100和200μg/kg时,加标回收率为70.9%~123.0%,相对标准偏差为1.6%~15%。除邻苯二甲酸二甲氧基已酯(DMEP)外,其它15种PAEs的方法检测限(MDL)均为0.11~2.77μg/kg。在50.0~800.0μg/kg浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.99623~0.99998。方法已用于5种蔬菜中16种痕量PAEs残留的分析。     

基质固相分散-气相色谱-离子阱串联质谱法分析牛奶中有机磷农药

将改进的基质固相分散法与GC-MS/MS分析方法结合应用于牛奶中13种有机磷农药残留的同时分析。优化各样品前处理参数后,样品与分散剂中性氧化铝研磨后,采用乙腈超声提取。过滤浓缩后以灭线磷为内标物,采用GC-MS/MS进行定性与定量分析。从样品前处理到分析约需1 h,当样品的加标水平为50、200μg/kg时,平均加标回收率为70.4%~117.6%,相对标准偏差为0.8%~19%;除倍硫磷和毒死蜱的检测限分别为5.60和9.35μg/kg外,其它11种有机磷农药的检测限均在0.37~3.77μg/kg之间;线性范围为25~500μg/kg,相关系数均大于0.9949。     

气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留

开展了动物内脏中14种酞酸酯类（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源/质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了动物内脏样品的前处理条件,动物内脏样品经正己烷/二氯甲烷（1/1,v/v）混合提取剂超声提取、Florisil硅藻土固相萃取柱净化与乙酸乙酯/正己烷（2/3,v/v）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯（DPhP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。当猪肝样品的加标浓度水平为100、200、400 μg/kg时,加标回收率为：60%~110%,相对标准偏差为：0.78%~10.3%;除邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）与邻苯二甲酸二（2-乙氧基乙基）酯（DEEP）的检测限（MDL）分别为3.30与2.25 μg/kg外,其余的12种PAEs的MDL ≦ 1.74 μg/kg;线性范围为50 ~ 800 μg/kg,相关系数都大于0.9994。此分析方法成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析。     

气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留

将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC-NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCI MS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。     

气相色谱-负离子化学源-质谱法分析茶叶中5种多溴联苯醚

将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量.茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析.5种多溴联苯醚的平均加标回收率为70.9%～81.7%,相对标准偏差为6.9%～11.0%,方法检出限小于0.12 μg/kg,线性范围为0.1～500 μg/kg,相关系数都大于0.9990.所分析的8种茶叶样品中6种含有微量的PBDE-47,1种茶叶样品含有微量的PBDE-99.     

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油 食品中的五种多溴联苯醚残留

建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%～111.3%,相对标准偏差为3.8%～13.5%,方法的检测限为0.77～1.34 μg/kg,线性范围为1.0～500.0 μg/kg,相关系数均大于0.9992。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。     

海产品中九种多溴联苯醚残留的气相色谱-负化学离子源／质谱法分析

建立了海产品中九种多溴联苯醚(PBDEs)残留的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)分析方法.采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法,以PCB-103作为内标物,以GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S1M)对海产品中九种PBDEs残留进行了定性与定量分析.分析方法的线性相关系数均≥0.9988,九种PBDEs两种添加浓度水平时的平均加标回收率为88.1%～97.3%,相对标准偏差为2.0%～6.6%,方法检出限均小于0.106 ng/g.线性范围除PBDE-183为0.60～300.0 ng/g外,其余八种PBDEs为0.50～250.0 ng/g.同时分析了紫菜、海带、鲜海带、鱼干和花蛤干等海产品,在这些海产品干货中都检出了较多种的PBDEs残留.