熔盐提拉法生长大尺寸KGW晶体及其拉曼特性研究

β-KGd(WO4)2(简称KGW)晶体是一种兼具激光基质和拉曼性能的优秀材料,受到了广泛的关注和研究.采用熔盐提拉法生长了尺寸>60 mm、质量>800 g的KGW晶体,光学均匀性为1.34×10-5.在生长的晶体中,观察到了包裹体聚集层、空洞和开裂等较大尺寸缺陷,并探讨了原因.初步的激光实验实现了1151.3 nm拉曼激光输出,功率80 mW,拉曼频移为898.2 cm-1.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品中稀土元素的含量

准确测定钨矿和钨酸盐晶体等高钨基体样品中稀土元素的含量有助于开展矿床地球化学特征研究及钨酸盐激光晶体材料的制备和性质研究。在高钨基体样品电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析时,为了考察高钨及高含量阳离子等基体组成对分析结果的影响,实验针对Na2WO4、CaWO4、NaY(WO4)2、MnWO4和(Fe,Mn)WO4等高钨基体样品,采用硝酸和氢氟酸高压密闭消解,加入稀土元素并用2% HNO3溶液稀释定容配制成稀土元素浓度为1 ng·g-1的基体匹配标准溶液;同时,直接用2% HNO3溶液配制稀土元素浓度相同的非基体匹配标准溶液以对比系统考察两种基体溶液中稀土元素的相对灵敏度系数（RSC）差异。结果显示,基体匹配溶液与2% HNO3溶液中稀土元素的RSC相对偏差基本小于15%,表明基体效应的影响可以忽略不计。进而,为了准确测定常见高钨基体样品中稀土元素的含量,实验建立了基于ICP-MS的高钨基体样品中稀土元素准确定量分析方法,该方法线性关系好（R2 ? 0.9997）,检出限低（0.5 ~ 27.9 pg·g-1）,准确度理想（相对误差-6.25 ~ 10.74%）。采用该方法测定了钨酸钙单晶实际样品中稀土元素的含量并将其与基体匹配法的测定结果进行比对,结果显示两者相对偏差为0.80 ~ 12.75%,说明本文所建立的分析方法可靠,能用于定量测定高钨基体样品中稀土元素的含量。     

Ce3+∶GdLu2Al5O12/Al2O3共晶微结构及其发光性能

稀土共晶闪烁体是通过定向凝固晶体生长技术,将具有不同折射率的两相制备成具有射线探测功能的共晶材料,其中含有激活离子的闪烁体相的折射率高于基质相。在高能射线辐照下,闪烁体相将入射高能射线转换成荧光,然后,荧光在闪烁体相和基底相的界面以全反射的形式实现定向输出,从而有效提高辐射探测成像的空间分辨率。本工作采用微下降法成功生长得到φ3 mm×117.0 mm 的1.0%(原子数分数)Ce∶GdLu₂Al₅O₁₂/Al₂O₃闪烁共晶样品。通过切割抛光加工得到φ3 mm×2.0 mm的共晶薄片,并将该共晶薄片进行微观结构、能谱分析和荧光性能等表征和测试,结果表明所得到的共晶样品由Ce∶GdLuAG和Al₂O₃两晶相构成,微观结构呈现出“中国结”结构,并在生长方向呈现出一定的有序排列。荧光光谱测试表明该共晶材料存在Gd³⁺-Ce³⁺间的能量传递,具有典型的Ce³⁺辐射跃迁,其中双宽峰发射峰最强位于560 nm。此外,根据生长速率对共晶样品发射峰强、峰位以及荧光寿命影响,优化出最佳下拉生长速率为4.0 mm/min。