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茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%~108%,相对标准偏差为1.2%~4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46~12.13ng/g。 相似文献
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以高准确度的同位素稀释质谱法(IDMS),用气相色谱-高分辨质谱联用仪测定了APMP-P15亚太区域比对茶叶样品中的4种农药残留,并对影响准确定量的标准品、前处理过程和样品测定条件进行了探讨和优化。采用经典的索氏提取法,正己烷/丙酮(体积比3∶7)混合溶剂作为提取液,70℃回流16h。通过凝胶渗透色谱净化和活性炭-中型氧化铝串联固相萃取净化相结合,可以除去大部分茶叶基体物质干扰;在分辨率为10000的质谱条件下,通过仔细选择定量离子和时间窗口,得到良好的峰形和信噪比,提高了检测结果的准确性和可靠性。茶叶中4种农药的回收率为99.3%~102.6%,检出限达到2.6~16.1μg/kg(干重),相对标准偏差为1.29%~2.57%,方法的相对扩展不确定度达到4.69%~5.79%(k=2)。通过亚太区域比对结果证明该方法是准确可靠的。 相似文献
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建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法.以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件.实验结果表明:当添加浓度为0.20和10.0μg/g时,三聚氰胺的回收率分别为87.6%-101.5%,测量标准偏差为1.6%~2.8%,方法检出限为0.05μg/g.标准溶液在0.10~2.00μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9999.利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求. 相似文献
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