整体柱在线固相萃取-液相色谱联用系统测定水中苯胺类污染物

针对在线固相萃取-液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究,构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合前驱体,制备了大内径(530μm)、柱床均一、稳定的毛细管硅胶整体柱。经C18基团修饰后,前沿分析表明该整体柱具有大的吸附容量,其中N-甲基苯胺约为214 mg/g,N,N-二甲基苯胺约为388 mg/g。柱通透性好,在线固相萃取时仅需注射泵即可完成。将该整体柱应用于本实验室自主研发的样品前处理仪上并与液相色谱联机后,采用85%甲醇-水作为流动相,在0.5 mL/min的流速和254 nm紫外检测波长下对水中痕量苯胺类化合物进行在线富集与分离分析。在0.1,1和10 mg/mL添加水平下,湘江水中苯胺类化合物的回收率为81.9%~91.3%;日内与日间相对标准偏差均低于7.6%。