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提出了气相色谱法测定家具和纺织品中富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸单乙酯3种防腐剂。样品用乙酸乙酯超声提取后,30℃旋转蒸发器中浓缩至2 mL。用乙酸乙酯稀释定容至5.0 mL,通过DB-FFAP色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。富马酸二甲酯和富马酸二乙酯的的线性范围为0.05~5.00 mg.L-1、富马酸单乙酯的的线性范围为0.10~10.0 mg.L-1,测定下限(10S/N)依次为0.01,0.01,0.02 mg.kg-1。以家具和纺织品样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,3种防腐剂的回收率均大于80%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 相似文献
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3,3’-二氰基二呋咱基醚(FOF-2)的合成、表征及量子化学研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料, 经两次氧化、分子间醚化得到3,3’-二氰基二呋咱基醚(FOF-2), 收率90.9%, 并通过IR, 1H NMR, 13C NMR, MS, 元素分析, DSC等分析手段对其结构进行了表征. 初步探讨了硝基分子间醚化合成FOF-2的反应机理; 确定了Caro’s acid氧化、分子间醚化的最佳条件. 用B3LYP方法, 在6-31G(d,p)基组水平上对其结构进行了计算, 得到了其稳定的几何构型和键级; 在振动分析的基础上求得体系的振动频率、IR谱及不同温度下的热力学性质, 并得到了温度对热力学性能影响的关系式; 探讨了其热解机理, 计算出醚键断裂时的活化能. 相似文献
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毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸 总被引:2,自引:0,他引:2
应用毛细管柱-气相色谱法测定了食品中脱氢乙酸(DHA)。对含水较少的样品,取5.000 g样品,用含有经乙腈饱和的氯化钠溶液10 mL,氯化钠4~5 g,冰乙酸200μL及乙腈5 mL的溶液提取其中的DHA。经剧烈振摇及离心分离后,取上层清液2.00 mL,加入50 g·L-1苯甲酸溶液80μL及无水硫酸镁300 mg,离心分离。苯甲酸作为测定物的保护剂加入。对含水较多的样品,取10.000 g样品,用含有冰乙酸250μL,乙腈10 mL,氯化钠1 g及无水硫酸镁4 g的溶液进行提取并离心分离。取2.00 mL上层清液按上述方法处理,最终所得上层清液用于气相色谱分析。测定中采用HP-5毛细管柱及火焰离子化检测器,测得DHA的线性范围在2.5~1 000 mg·L-1之间,其测定下限(10S/N)为0.005 g·kg-1。用3种不同的食品样,在4个浓度水平上进行回收及精密度试验,测得回收率在84.3%~107.9%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~4.5%之间。 相似文献
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