高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定卡铂和氯铂酸的含量

称取样品0.100 0g,用水溶解后,根据被测物浓度不同加水定量稀释至合适浓度。在高效液相色谱分离中,选择PRP-X100为分离柱,由于固定相上键合有二乙烯基苯/三乙胺聚合物,对氯铂酸和卡铂的分离效果较好。用60mmol·L~(-1)硝酸铵溶液(预先用稀氨水或稀硝酸调节其酸度至pH 5.5)为流动相,按等梯度程序进行洗脱。分离后的洗脱液按质谱仪器的工作条件进行测定。结果表明:氯铂酸和卡铂的线性范围依次为1.00～100μg·L~(-1)和500.0～1 000μg·L~(-1);检出限(3S/N)依次为0.1,0.01μg·L~(-1)。按标准加入法在实际样品基础上进行回收试验,测得氯铂酸的回收率为90.0%～98.8%,卡铂的回收率为98.5%～99.2%,两者测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.7%～3.4%和2.1%～2.8%。应用上述方法进行实际样品分析时还发现,当卡铂的检测量为1mg·L~(-1)时,未检测到氯铂酸,故该方法无需富集就能达到痕量铂的测定。