反相高效液相色谱法分析三羟乙基胺硬脂酸酯

提出了反相高效液相色谱法测定三羟乙基胺硬脂酸酯中单硬脂酸酯、双硬脂酸酯、三硬脂酸酯的含量。以C18硅胶键合柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇与氯仿混合溶液为流动相梯度淋洗,用电雾式检测器检测。三羟乙基胺单、双、三硬脂酸酯的线性范围分别为2.0～50.0,1.0～50.0,1.2～50.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)分别为1.8,0.5,1.0 mg.L-1。     

微波脱磺-气相色谱法测定直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量

在气相色谱法测定直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量中,采用微波加热脱磺预处理方法,试样置于盛有磷酸的密闭聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,在微波消解系统中先在150℃加热10 min,随后在180℃加热5 min,微波消解系统的输出功率为300 W.试验证明,与GB/T5178-1985中所述的热裂解脱磺法相比较,微波脱磺法在操作简单,处理耗时少及保证结果的准确可靠等方面显示其突出优点.在气相色谱测定中采用了HP-5石英毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm,0.25 μm)及氢火焰离子检测器.     

离子对高效液相色谱法测定脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量

采用离子对高效液相色谱法,结合峰面积归一化法测定并计算脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量(M)。用C18键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作固定相,以含10mmol.L-1戊基磺酸的乙腈-水(95+5)溶液为流动相,对试液进行离子对色谱分离。于波长262nm处用二极管阵列检测器进行测定。方法用于样品1227的平均相对分子质量的测定,测得M为344.5,经F和t检验,测定值与气相色谱法测定结果一致。     

气相色谱法测定酰胺类表面活性剂及其制品中微量乙醇胺

建立了气相色谱法同时测定表面活性剂中单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺含量的方法。在试验条件下,单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺能很好地分离,采用保留时间定性、外标法定量。3种乙醇胺的质量浓度均在0.50~15.0g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 6,0.999 5,检出限(3S/N)为0.71,0.63,0.97mg·L-1。方法用于1比1型,1比1.5型烷醇酰胺和十二烷基苯磺酰三乙醇胺3种样品分析,加标回收率分别为95.2%~105%,96.4%~104%,96.4%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~2.2%之间。     

反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐

建立了反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯季铵盐的方法。样品经过乙醚萃取3次,所得提取液在50℃水浴中蒸干,用正丙醇溶解后进样10μL。用CN-3氰基柱作固定相,用不同比例的正丙醇与水的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,质谱测定中采用电喷雾电离-正离子模式及多反应监测模式,以峰面积归一化法定量。结果表...     

反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中聚糖

应用反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中的聚糖含量。烷基糖苷样品以反相C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,用电雾式检测器检测。聚糖的质量浓度在18.75~300mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)为5mg·L-1。加标回收率在95.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.9%~1.6%之间。     

高效液相色谱法测定椰油醇酰胺类表面活性剂中 N-亚硝基二乙醇胺的含量

采用高效液相色谱-紫外检测器测定椰油酸单乙醇酰胺和椰油酸二乙醇酰胺中的N-亚硝基二乙醇胺的含量。称取样品0.100 0g,用甲醇(8+2)溶液溶解并定容至10.0 mL,超声10min,经0.45μm微孔滤膜过滤后,滤液供高效液相色谱分析。以Diamonsil C_(18)硅胶键合相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以不同比例的甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器在波长233nm处进行测定。N-亚硝基二乙醇胺的质量浓度在0.05～25.00mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为15,48μg·L~(-1)。加标回收率在94.5%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.8%～5.9%之间。     

用电动机械搅拌装置测定三聚磷酸钠中Ⅰ型晶体含量

三聚磷酸钠的晶体内部原子排列不同会形成两种晶体形态,即Ⅰ型和Ⅱ型。在洗衣粉制造中,三聚磷酸钠的Ⅰ型含量低,不利于料浆的水合,混料需要较长时间,同时还需补充较多的热量,增加了生产能耗,降低了生产效率;Ⅰ型含量过高,则三聚磷酸钠迅速水合会导致料浆因来不及搅拌发生结块现象,包裹内部原料成分,造成料浆不均匀,最终影响产品质量。因此Ⅰ型含量的高低,必须准确掌握。     

苦荞粉提取液中黄酮类化合物含量测定方法的选择

通过硼酸-柠檬酸法、硝酸铝-亚硝酸钠-氢氧化钠法、氯化铝-乙酸钠法及芦丁法测定苦养粉中黄酮类化合物含量的比较,试验结果表明,芦丁法仅可测定苦荞提取液中部分黄酮类化合物的含量,而氯化铝法和硼酸-柠檬酸法无法将黄酮类化合物全部络合,试验选择硝酸铝法作为苦荞粉中黄酮类化合物的含量测定方法。     

电喷雾质谱法对重烷基苯的族组成分析与结构鉴定

建立了一种系统的分析重烷基苯的方法。通过柱色谱对重烷基苯进行了分离，将其分成了六个族组分，对这六个族组分进行红外、紫外以及荧光鉴定，确定了各族组分的归属，利用电喷雾质谱测定了第二到第五族组分磺酸盐的相对分子量分布，结合红外、紫外所测定的结果，及每族物质的不饱和度和通式，推算出了烷基芳烃部分的相对分子质量和烷基苯的碳数分布。