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提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5g)为助熔剂,样品称样量为0.2~0.3g,碳和硫的分析时间为60s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。 相似文献
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微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞 总被引:2,自引:0,他引:2
采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%~3.9%之间。 相似文献
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微波消解高碳铬铁样品及其中铬硅磷的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了微波消解法溶解高碳铬铁。将粒径小于0.076 mm样品0.200 0 g置于消解罐中,加入高氯酸5 mL,氢氟酸1 mL,按设定程序消解。于消解所得溶液中加入饱和硼酸溶液5 mL后,定容至200 mL。分取100.0 mL溶液用过硫酸铵氧化,硫酸亚铁铵标准溶液电位滴定法测定其铬量。另分取50.00 mL溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅及磷量,选择251.612,213.618 nm分别作为测定硅和磷的分析线。按此方法分析了3个标准样品,测得结果与认定值一致。铬、硅、磷3元素测定值的平均相对标准偏差(n=6)依次为0.09%,0.49%和2.2%。 相似文献
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