电感耦合等离子体原子发射光谱法测定车用催化转化器中铂铑钯北大核心CSCD

汽车尾气是大气最主要的污染源之一,世界上许多国家都相继制定了限制汽车尾气排放的法规,并且为实现＂低排放甚至零排放＂,对尾气排放的要求越来越严格。     

超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素的含量北大核心CSCD

以超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素(锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、银、镉、锑、铊、铅、铋、铀)的含量。取0.1 g土壤于消解管中,将消解管加载至上述联用系统,按照以下步骤自动完成加酸、消解、稀释、测定:加入1 mL水润湿样品,再加入1.5 mL硝酸、0.5 mL盐酸和0.5 mL氢氟酸,并程序升温至260℃,保温30 min;冷却、泄压、用水稀释后,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:18种目标元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的信号强度与内标元素铑信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.001~0.300μg·L^(-1);方法用于土壤成分分析标准物质GSS-2、GSS-13和GSS-27的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,其相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.3%。方法消解用酸量仅为HJ 803-2016的50%,且自动化程度高、分析快速,适用于大批量土壤样品的分析。     

甲苯溶解直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柴油抗磨剂中11种微量元素

0.500 0g柴油抗磨剂样品用10mL甲苯溶解,然后用甲苯定量至30g,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钠、钾、钙、镁、铁、钼、锌、磷、硼、硅、锡等11种微量元素。氧气流量为30mL·min~(-1),钠、钾、钙、镁、铁、钼、锌、磷、硼、硅、锡的分析谱线依次为588.957 0,766.444 0,393.386 0,279.512 1,259.913 0,202.016 7,213.815 8,214.915 7,249.713 5,251.613 4,189.917 7nm。在等离子体气体中加入氧气有效消除了积碳现象,以钇为内标元素。11种元素的线性范围均为0.05~10.0mg·L~(-1),检出限(3s)为0.001 2~0.086 1 mg·kg~(-1)。在1.000 mg·kg~(-1)浓度水平进行加标回收试验,回收率为95.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~4.7%。     

Cr掺杂TiO_2纳米线/还原氧化石墨烯复合物的制备及光催化活性

以TiO_2纳米颗粒P25和氧化石墨烯(GO)为原料,Cr(NO_3)_3·9H_2O为Cr源,采用碱性水热法制备了Cr掺杂TiO_2纳米线/还原氧化石墨烯复合物(Cr-Ti O2 NWs/RGO).采用类似方法合成了TiO_2纳米线(Ti O2NWs)、Cr掺杂Ti O2纳米线(Cr-TiO_2NWs)和TiO_2纳米线/还原氧化石墨烯复合物(TiO_2 NWs/RGO)等其它样品.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼(Raman)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)等方法对样品进行了表征.测试了样品在可见光下对亚甲基蓝(MB)的降解活性,结果表明,Cr-TiO_2NWs/RGO在120 min内对MB的催化降解率为TiO_2NWs的2.2倍,催化降解速度为TiO_2NWs的5.8倍.     

基于非对称性三唑萘啶吡啶铜催化合成吡嗪与酮衍生物

发展了一种基于非对称性配体的催化剂TNP-Cu@rGO,并将该催化剂用于催化合成吡嗪和酮衍生物的新方法.对该反应中碱的种类、溶剂、反应温度和时间等条件进行了优化,确定了最优的反应条件.接着对该反应的底物普适性进行了研究,实验表明该催化体系显示了良好的官能团耐受性,并对该催化体系和反应进行了机理研究和探索.催化剂的回收循...     

CuFe_2O_4纳米粒子催化芳香酮的不对称硅氢化反应

分别采用共沉淀法、溶胶-凝胶法和溶剂热法制备得到CuFe_2O_4纳米粒子,以(R)-联萘二苯基膦[(R)-BINAP]为手性配体、聚甲基氢硅氧烷(PMHS)为硅氢化试剂,将制得的CuFe_2O_4纳米粒子用于催化芳香酮的不对称硅氢化反应.结果表明,溶剂热法能制得分散性好、粒径小且分布均匀的CuFe_2O_4纳米球,其催化活性明显优于其它2种方法.在添加剂t-Bu OK和t-BuOH的共同作用下,CuFe_2O_4纳米粒子的催化活性得以明显改善,最终得到一种高效的非均相催化体系CuFe_2O_4/t-Bu OK/t-BuOH.在室温和空气氛围下,用于催化芳香酮的不对称硅氢化反应,底物转化率和产物对映体过量值分别高达99%和92%.研究证实底物芳环上取代基的电子效应和空间位阻明显影响不对称硅氢化反应的结果.CuFe_2O_4纳米催化剂在外加磁场的作用下能较易从反应体系中分离回收,且催化剂经4次循环利用后仍具有较高的催化活性.     

银催化的环化反应合成异喹啉的研究进展

含有异喹啉骨架的化合物是一类很重要的含氮杂环化合物,广泛存在于具有生物活性的天然产物、有机材料、以及药物分子中。传统的合成异喹啉的方法需要苛刻的反应条件,因此使用温和,简单的方法构建这一骨架的化合物具有重要的现实意义。银类化合物具有路易斯酸特性能够催化活化三键,利用这一特点并使用含氮的亲核试剂进行分子内亲核加成活化的三键是合成异喹啉衍生物的重要方法。本文主要综述了以2-炔基苄亚胺、2-炔基苄基叠氮、2-炔基苯甲醛肟、2-炔基苯甲醛腙及其（2-（乙炔基）芳基）-1,2,3-三唑为反应物,在银催化条件下构建异喹啉环的研究进展,并对部分反应的机理进行了讨论。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定车用催化转化器中铂铑钯

正汽车尾气是大气最主要的污染源之一,世界上许多国家都相继制定了限制汽车尾气排放的法规,并且为实现"低排放甚至零排放",对尾气排放的要求越来越严格。解决汽车尾气污染唯一有效的办法是在汽车发动机外部安装催化转化器,催化转化器的核心部件是一块由CeO2-ZrO2-Al2O3构成的多孔陶瓷材料[1],贵金属铂(Pt)、铑(Rh)、钯(Pd)覆盖在其表面[2],是最主要的活性成分,在催化转化器成     

铂催化的炔丙醇酯的重排反应以及三级胺氮原子邻位的C—H官能化反应的研究

对我们研究小组近几年在铂催化炔丙醇酯的重排反应以及三级胺氮原子邻位的C—H官能化反应方面取得的成果进行了阶段小结.重点从反应的设计,反应体系中的添加剂等对反应的影响,讨论了不同底物中炔丙醇酯的重排方式,并对相关反应机理进行了讨论.同时我们首次提出了非氧化条件下铂催化的交叉脱氢偶联(CDC)反应.