基于电驱动在线快速分离富集技术的研究进展

样品前处理能将待测物从复杂基质中预先分离富集出来,以提高分析方法的灵敏度、选择性和准确性,是复杂样品分析的关键步骤。样品前处理是一个非自发的、从无序到有序的熵减过程,不仅费时费力,还极易引起误差。向体系输入能量和降低体系熵值可以增强分离富集效果,加快样品制备过程。将电场引入在线样品前处理,既能向体系做功,又能驱动样品定向迁移,使前处理的熵减过程快速顺利进行,是快速样品制备的有效途径。基于电驱动的在线分离富集技术综合了多种加速策略：（1）以电场形式向体系输入能量,加速传质和传热过程;（2）采用电渗流、电泳等电驱动定向流实现样品在分离、富集、检测各步骤之间的定向迁移,保证样品前处理与检测顺利进行;（3）利用在线联用技术集成样品前处理与分析检测各步骤,从而提高自动化程度,减少人为误差;（4）通过微型化装置或微萃取方法提高样品制备效率,缩短样品制备时间。该文总结了近10年与基于电驱动的在线快速分离富集技术相关的90多篇文献,综述了该技术领域的研究进展,探讨了电驱动毛细管在线快速分离富集技术、电驱动芯片在线快速分离富集技术和电驱动膜萃取在线分离富集技术各自的优势和潜力,并展望了该类技术的发展与应用趋势。     

电场辅助样品前处理技术研究进展

样品前处理是样品分析过程的关键环节。目前各种微波、光、压力、超声波等场作用因能强化溶质传递、加速样品分离而被广泛地运用到样品前处理中。其中,电场辅助样品前处理技术能提高微痕量分析物萃取效率和选择性,已成为场辅助样品前处理技术的研究热点,并已在食品、环境、医药、生物等领域得到应用。该文综述了包括电场辅助膜萃取技术、电场辅助液相(微)萃取技术、电场辅助固相(微)萃取技术在内的电场辅助样品前处理技术的研究进展,并展望了其发展趋势。     

羟基吡啶功能化螺吡喃探针检测尿样中柠檬酸的研究

柠檬酸是多种疾病潜在的生物标记物,因此发展对柠檬酸灵敏、专一的快速检测方法势在必行。该文设计合成了一种羟基吡啶功能化水溶性螺吡喃探针,通过在螺吡喃骨架上引入羟基吡啶基团,利用螺吡喃螺碳及羟基的协同作用增强了探针对柠檬酸的结合能力。结果表明,该探针对柠檬酸有选择性响应,并伴随着明显的颜色变化及荧光猝灭。据此建立了尿样中柠檬酸的荧光检测方法,方法线性范围为20～120μmol/L,检出限为1.0μmol/L。人工尿液中柠檬酸的回收率为85.7%～92.2%,相对标准偏差为3.0%～9.2%。该方法具有操作简便、准确及选择性好的优点,在尿样柠檬酸检测中具有良好的应用潜力。     

微流控磁载酶级联传感器检测唾液中葡萄糖的研究

唾液中葡萄糖含量与血糖水平密切相关,可通过非侵入式采集、测定实现血糖的持续、准确监控.但唾液中葡萄糖含量极低,干扰组分众多,对分析方法的选择性、灵敏度、样品用量、响应时间等都提出更严苛的要求.本文通过戊二醛交联法在氨基化磁性微球上固定葡萄糖氧化酶(GOx)和辣根过氧化物酶(HRP),利用微流控磁载技术将磁性微球富集在微...     

磁性共价有机骨架固相萃取-高效液相色谱测定柑橘中农药残留

制备了具有核壳结构的磁性共价有机骨架复合材料(Fe₃O₄@COF),并将其作为磁性固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV),建立了测定柑橘类水果中噻虫嗪、吡虫啉、多菌灵和噻菌灵等农药残留的分析方法。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和磁学性能测试对材料进行了表征。考察了磁性固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取条件:将20.0 mg Fe₃O₄@COF分散于10 mL柑橘类水果样品溶液中,振荡20 min,磁性分离,用1 mL甲醇振荡5 min后洗脱,洗脱液待HPLC-UV分析。噻虫嗪、多菌灵和噻菌灵在1～1000μg/L浓度范围内、吡虫啉在5～1000μg/L浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为0.27～1.22μg/L,加标回收率为92.1%～104.0%,RSD为1.2%～8.3%。本方法操作简单,检出限低,线性范围宽,适用于柑橘类样品中的4种农药残留的同时分析。     

羟基螺吡喃探针可视化检测果酸类化妆品的pH值

基于螺吡喃酸致变色性质制备了一种用于可视化检测果酸类化妆品pH值的探针。通常,螺吡喃分子的水溶性较差,未经修饰的螺吡喃难以应用于含水体系的测定。本研究通过在螺吡喃上修饰羟基基团调控探针的pK_a值从而改善其水溶性,拓宽其使用范围,并基于此制备了对H⁺具有识别能力的探针。采用核磁共振氢谱(¹H NMR)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)、红外光谱(IR spectra)和高分辨质谱(HRMS)对研制的多羟基螺吡喃(SP-OH)探针进行了表征,考察了探针浓度、含水量及其它阳离子对吸光度的影响。紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱显示,H⁺浓度(pH值)与探针在420和560 nm处的吸光度的比值呈线性关系,标准曲线方程为A_{420 nm}/A_{560 nm}=-55.66pH+276.83 (R²=0.996),线性范围为pH 3.0～5.0。通过¹H NMR、分子轨道能级计算验证了探针在酸性溶液下自发地快速...     

拉曼光谱检测手性化合物研究进展

手性化合物的结构和理化性质相似,但其在生物体内的药效作用或毒性程度有很大差异,误用可能造成严重危害,因此发展高效、准确的手性化合物检测技术十分重要。然而传统的检测方法不仅繁琐、耗时,而且难以检测复杂体系中的手性化合物,限制了手性化学的发展。拉曼光谱作为一种强大的表界面分析技术,不仅能提供化合物丰富的结构信息,而且具有无损和快速检测等优点,在手性化合物的检测中显现出广阔的应用前景。该文综述了近年来拉曼光谱检测手性化合物的研究进展,包括拉曼光学活性光谱、对映选择性拉曼光谱、低频拉曼光谱和表面增强拉曼散射光谱。最后提出了亟需解决的问题和未来的发展趋势。