利用锶特效树脂分离富集岩石样品中的锶及测定~(87)Sr/~(86)Sr

本研究以Sr-Spec树脂作为分离锶的特效树脂,以HNO3为淋洗液,通过改变HNO3的浓度,将地质岩石样品中的锶分离富集.实验结果表明,Sr与基质元素和Rb能很好地分离.利用Sr-Spec树脂分离国际标准物质SRM607、日本岩石标样JA-2、JB-2、JF-2和国家标准物质GBW04111后, 测得同位素比值87Sr/86Sr结果及误差(2σ)分别为1.200660±22, 0.706350±17, 0.703640±16, 0.709692±22和0.700008±23.相对于常规的阳离子树脂分离方法,此方法所用淋洗试剂量少,分离流程短,可以降低实验空白并提高工作效率.因此,Sr-Spec树脂分离法是快速分离富集不同岩性地质样品的Sr并测定87Sr/86Sr的有效方法.     

酸及其浓度对多接收器等离子体质谱法测定Cu和Zn同位素的影响

运用多接收器等离子体质谱法 (MC-ICP-MS)测定同位素时,必须进行仪器质量歧视校正,而酸浓度对仪器质量歧视的影响是过去被忽视的问题.本实验以Cu和Zn同位素分析为例,研究了在HNO3和HCl介质进样条件下酸浓度对仪器质量歧视的影响.结果表明:HNO3 的浓度对Cu和Zn同位素的仪器质量歧视有显著影响,但二者并不同步;HCl的浓度在0.05 mol/L ～ 0.3 mol/L范围内对Cu和Zn同位素的仪器质量歧视没有影响.这说明与HNO3相比,HCl是一种更好的进样介质.在0.1 mol/L HCl 介质条件下,65Cu/63Cu 和66Zn/64Zn比值测定的长期重现性 (外部误差)均为0.00008 (2sd),比在HNO3介质下的重现性有明显改善.     

地质样品中钛的化学分离及双稀释剂法钛同位素测定

建立了玄武岩和橄榄岩样品中钛(Ti)的化学分离方法,特别是对于含低Ti而高Fe和Mg的橄榄岩样品中Ti的化学分离方法进行了探索。实现了通过双稀释剂技术校正的多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定玄武岩和橄榄岩的Ti同位素组成。玄武岩样品Ti的化学分离采用DGA和AG1-X8两柱法;橄榄岩样品Ti的化学分离采用DGA和AG1-X8三柱法。Ti同位素比值使用MC-ICP-MS测定,测定过程中的仪器质量分馏使用双稀释剂法校正。采用SRM 979 Cr同位素标准物质的~(53)Cr/~(52)Cr=0.11339对Ti同位素标准溶液SRM 3162a和~(47)Ti-~(49)Ti双稀释剂进行标定。而后,测定分别加入了~(47)Ti-~(49)Ti双稀释剂的Alfa Ti相对于SRM 3162a Ti的δ~(i/46)Ti,并用于监控测试过程。使用双稀释剂法测定Alfa Ti的结果为:δ~(49/46)Ti=-1.77‰±0.08‰(2sd),δ~(48/46)Ti=-1.20‰±0.05‰(2sd),δ~(47/46)Ti=-0.61‰±0.03‰(2sd),本方法的外部精度≤0.03‰/amu,优于样品-标样交叉法。     

肉类制品中微量锶的分离及^87Sr/^86Sr同位素比值测定

利用87Sr/86Sr同位素比值进行生物和古人类源区与迁徙的示踪是Sr同位素技术应用的新领域,也是考古研究和肉类食品溯源研究的新尝试。本研究对牛肉干粉采用酸溶、微波消解和灰化后硝酸提取等不同方法进行消解,比较了它们的离子交换分离效果和Sr同位素测定结果;用石英、石墨和瓷坩埚3种器皿对牛肉干粉进行灰化,检测了灰化器皿对87Sr/86Sr同位素比值的影响,从而确定了石英坩埚灰化的消解方法,建立了适合于肉类制品微量Sr的化学分离方法与87Sr/86Sr同位素比值测定方法。本方法包括肉类制品的石英坩埚灰化、离子交换分离和87Sr/86Sr比值的热离子化质谱测定。所建方法对肉类食品溯源和考古研究等领域富含有机质样品的Sr同位素比值测定具有普适性。     

离子交换分离和多接收等离子体质谱法高精度测定钛同位素的组成

通过三步离子交换将Ti与地质样品基体分离,并利用多接收等离子体质谱(MC-ICPMS)高精度地测定Ti同位素组成.检查了Al,P Zr,Hf和Nb对Ti同位素测定的干扰情况,确定Al/Ti≤0.05,P/Ti≤0.10,Zr/Ti≤0.01,Hf/Ti≤0.05,Nb/Ti≤0.05的条件下,不影响Ti同位素组成的测定...