三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察最佳的消解酸量、温度、时间、氧气反应气流量、稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素分析方法。该方法采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试分析。通过对氧化铕标准物质（GBW02902）直接测定分析,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数（r）均大于 0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于1.99%,13种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内。该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测试分析提供思路和借鉴。     

氧化钙对流化床燃煤飞灰中砷的淋滤特性影响

在实验室小型流化床实验装置上,利用添加氧化钙研究了原煤中钙硫比变化对燃煤过程中砷在飞灰中的富集规律和飞灰中砷的浸出特性的影响。实验结果表明,增加钙硫比能有效促进砷在飞灰中富集,降低砷的排放。砷与氧化钙的反应受制于钙的硫化反应控制。飞灰中砷的浸出与滤液pH值关系显著,碱性飞灰导致滤液pH值增大,能有效抑制飞灰中砷的浸出。碱性飞灰中砷的浸出历程为飞灰中砷在短时间内快速溶出;随着滤液pH值增大,溶出的砷与钙发生二次反应形成钙砷化合物沉淀,降低滤液中砷浓度。     

GNSS/INS紧组合的新息优化抗差估计欺骗检测算法

针对传统的新息抗差估计欺骗检测算法对缓慢增长的斜坡式欺骗检测时间较长甚至检测不敏感等问题,提出了一种GNSS/INS紧组合的新息优化抗差估计欺骗检测算法。所提出的算法对缓慢增长的斜坡式的新息检测量进行了优化,结合抗差估计自适应调整增益矩阵并合理选择“检测窗口”,进一步提高了对缓慢增长的斜坡式欺骗干扰的检测效率和检测性能。仿真结果表明,在检测单通道0.1?m/s缓慢增长的斜坡式欺骗时,所提算法检测时间较新息抗差估计欺骗检测算法平均缩短了30%以上,漏检率为0;在检测多通道时,检测时间平均缩短了30%,漏检率为0,虚警率平均降低了18.5%。所提算法在检测缓慢增长的斜坡式欺骗干扰时,具有检测快、漏检率和虚警率低的优势,对无人机应用领域具有重要意义。     

乙肝解毒胶囊中5种有效成分的胶束电动色谱-质谱联用法测定

建立了胶束电动色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定乙肝解毒胶囊中的小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素5种药效成分含量的分析方法。使用未涂层石英毛细管,以30 mmol/L月桂酸-70mmol/L氨水溶液(含20%乙腈,pH10.0)为缓冲液、70%异丙醇(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,在18 min内各组分达到基线分离,小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素的线性范围分别为0.02~20、0.05~15、0.05~10、2.0~500、0.02~15 mg/L,检出限分别为0.007、0.02、0.02、0.60、0.006 mg/L。样品的加标回收率为95%~104%,相对标准偏差均小于3.9%。方法简便、快速、灵敏,已成功用于乙肝解毒胶囊中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素含量的同时测定。     

基于主体间性理论改革 让物理课堂焕发生命活力

主体间性理论是对主客二体性理论的一次新认知, 是对主体性教育的包容和跨越, 主体间性理论不但 包含了主体性理论中对“ 人”个体需求的认同, 也从主体教育现实存在问题中提出了主体与主体之间的平等、 民主、 互助的主体间的新型关系     

一种居里点发动机的设计及其动力学研究

居里点发动机是基于磁性材料相变制成的能量转化器件。本文设计并搭建了一种转动式的居里点发动机并对其动力学行为进行了研究。在给定外磁场中,当本来处于受力平衡的磁性材料(如镍)被加热至其居里点附近时,材料的磁性变化将导致其获得力矩转动起来。本文首先根据镍在加热情况下的磁性变化,对不同种类的镍盘的运动进行了理论分析。进而利用自主搭建的居里点发动机进行实验,验证了理论的预测。经过对所观测到居里点发动机运动规律的总结,给出了使发动机转动更稳定的优化设计方案。     

指导本科生课外科研实践活动*——“我爱实验室”有感

由南开大学化学学院科技创新协会面向低年级本科生举办的“我爱实验室”活动,旨在拓宽学生的专业知识领域、使学生深入了解科研前沿方向、培养学生科研素养等。基于实验室的研究方向,学生自主调研文献选题、设计实验过程、参与组会沟通、交流并解决实验中遇到的问题。课外科研实践活动的开展不仅提高了学生的实验技能,而且拓宽了学生的知识领域,更重要的是培养和提高学生进行科学研究的素养和能力。     

ZnCl2催化木质素磺酸盐加氢液化的溶剂效应

选用ZnCl₂为催化剂在高压反应釜中进行加氢液化反应,利用GC-MS和红外光谱技术,研究溶剂极性及供氢能力对木质素磺酸盐液化产率及产物的影响。产率分析表明,极性溶剂有利于木质素液化转化,供氢溶剂有利于提高轻馏分产率,水溶剂条件下木质素液化转化率最高,甲醇溶剂体系条件下轻馏分产率最高,相对最低液化转化率及轻馏分产率的1,4二氧六环溶剂体系分别提高2.0倍和1.9倍。GC-MS分析表明,中等极性溶剂有利于中间产物溶解稳定,供氢溶剂四氢萘通过释放氢自由基结合稳定中间产物。乙醇溶剂条件下中间产物相对含量是48.76%,相对最低含量水溶剂体系提高2.2倍。红外光谱分析表明,醇类溶剂参与反应,焦油产物羟基峰强度增强。