均匀设计在蚕蛹虫草和冬虫夏草活性成分分析中的应用

采用均匀实验设计方法快速找到蚕蛹虫草活性成分的高效液相色谱最优分离条件;将该优化条件用于蚕蛹虫草和冬虫夏草的水溶性成分的分离取得满意结果,并对部分组分进行了定性定量分析;均匀实验设计方法可较快找到复杂未知或半未知体系的色谱分离条件。     

气相色谱-质谱法测定大鼠肝脏中的39种脂肪酸

肝脏是脂肪酸代谢的主要场所,研究肝脏中脂肪酸组成和含量的变化可以监测机体的健康状态。现有的检测方法存在样本消耗量大、检测出的脂肪酸种类少等缺点。通过比较不同提取方法和衍生化条件,建立了仅用1.1 mg肝脏组织即可测定39种脂肪酸含量的气相色谱-质谱方法。肝脏组织经研磨匀浆,以氯仿-甲醇(1∶2, v/v)提取总脂肪酸后,氮气吹干,加入含5%硫酸的甲醇溶液,100℃反应90 min使脂肪酸甲酯化,经SP-2560色谱柱分离后进质谱仪分析。结果表明,39种脂肪酸甲酯在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)大于0.994 0。将各脂肪酸甲酯的检出限(LOD)和定量限(LOQ)换算至肝脏中的含量,分别为2～272 ng/mg和7～906 ng/mg。以十三烷酸和二十三烷酸考察方法的加标回收率及精密度,在3个水平下的回收率为82.4%～101.0%,日内相对标准偏差(n=5)为3.2%～12.0%,日间相对标准偏差(n=3)为5.4%～13.4%。动物暴露于经典的持久性有机污染物全氟辛烷磺酸(PFOS)后,体内脂肪酸的代谢可能会出现异常。将该方法应用于健康和经口暴露...     

气相色谱-质谱法测定血浆中31种游离脂肪酸含量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测血浆中31种游离脂肪酸(FFAs)含量的分析方法。通过比较和优化FFAs提取富集及衍生化方法,确定以氯仿∶甲醇(体积比1∶2)为提取溶剂,乙酰氯法为衍生化方法。结果表明,31种FFAs在各自的浓度范围内线性良好,相关系数(r)不低于0.999 0;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.010～0.050μg/mL和0.034～0.167μg/mL。以C_13∶0和C_23∶0为目标物质,进行方法学验证,血浆质控样的回收率为86.3%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于9.6%,日内RSD(n=6)不高于6.3%,日间RSD(n=3)不高于7.8%。将方法应用于49份孕妇血浆中FFAs含量的测定,测得21～31种FFAs,其中C_16∶0(棕榈酸)、C_18∶2n6c(亚油酸)、C_18∶1n9c(油酸)和C_18∶0(硬脂酸)等为孕妇血浆的主要FFAs。该方法能检出更多的FFAs...     

HPLC-MS/MS与ICP-MS分别测定血液中14种全氟化合物及常见金属元素

为了解广东儿童血液中全氟化合物(PFCs)和常见金属元素的含量水平,为儿童健康评估提供数据,该文采用蛋白沉淀法提取样品,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测样品中14种PFCs。同时,以石墨全自动消解仪消解血液样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测血液中钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)和锰(Mn)元素。结果显示,儿童血液中14种PFCs被普遍检出,其中全氟辛基磺酸(PFOS)和全氟辛基羧酸(PFOA)的检出率及浓度最高,但在一些个体中发现较高浓度的其它碳链PFCs。PFCs浓度有随着年龄增长而下降的趋势,但除了全氟丁基磺酸外,无性别差异。另一方面,儿童血液中检出的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn含量在正常范围内,未发现有性别差异。研究显示PFCs普遍存在儿童血液中,儿童PFCs暴露水平的研究应引起重视。在今后的监测中,不仅要关注PFOS和PFOA,也要关注其它碳链PFCs。     

顶空固相微萃取GC-MS分析紫云英蜂蜜的香味成分

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析紫云英蜂蜜香味成分的方法。采用质谱谱库检索结合化合物保留指数定性分析色谱峰,面积归一化法进行定量分析。从紫云英蜂蜜中分离了68个组份,定性了其中的49个,占总峰面积的92.24%。紫云英蜂蜜香味的主要成分为醛类(61.2%)、醇类(14.29%)和酯类(2.38%)。     

静态顶空GC-MS法测定化妆品中的甲醛

建立了化妆品中甲醛的快速检测方法.采用自动顶空GC-MS法,优化顶空条件,选用叔丁醇作为内标,甲醛浓度在5.6～560μg/g范围内,线性良好(r=0.9995).甲醛的最低检出浓度为0.6μg/g,回收率90.23%～108.79%,RSD在4.3%～9.4%之间.     

人工蚕蛹虫草和冬虫夏草水溶性成分的相对归属分析

为对相近中药的化学指纹图谱进行比较研究,充分利用联用色谱所得的光谱、色谱信息与光谱相关色谱方法,分析了蚕蛹虫草和冬虫夏草的水溶性成分的异同,实现了蚕蛹虫草和冬虫夏草水溶性成分化学指纹图谱中相应化学组分的归属分析。其中,蚕蛹虫草和冬虫夏草有5个共有组分,分别有4个和6个相异组分。实验表明：该方法可对复杂中药成分及其指纹图谱进行快速比较分析。     

离子色谱法同时测定面粉中9种无机阴离子含量

面粉样品经简单的超声波萃取,离心分离,上清液过C18固相萃取小柱后,采用电导抑制离子色谱法测定了面粉中氟、氯、溴、碘、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、溴酸根9种阴离子的含量。测定结果的相对标准偏差均小于8％,平均加标回收率在87．5％-96．0％之间。方法快速、简单,可满足面粉中9种阴离子的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定酱油中铅和总砷含量的不确定度评定

根据实验过程的数学模型,分析了电感耦合等离子体质谱法测定酱油中铅和总砷含量的不确定度来源,对不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度。     

气相色谱质谱联用法分析藿香正气口服液中的挥发性成分

采用顶空-固相微萃取GC-MS法提取分析藿香正气口服液的挥发性成分,用自动质谱去卷积鉴别系统对数据进行解析。采用质谱谱库检索结合化合物保留指数定性分析色谱峰,面积归一化法进行定量分析。从藿香正气口服液中共分离出103个组分,定性鉴定了其中的80个,占总挥发性成分的94.03%。藿香正气口服液的主要挥发性成分为倍半萜烃类(51.71%)、萜醇类(24.70%)、单萜烃类(10.59%)和醛类(2.49%)等。