高温消解-分光光度法测定稠油采出水中5种硅形态的含量北大核心CSCD

基于硅钼黄法,以高温消解-分光光度法测定稠油采出水中活性硅、胶体硅、吸附硅、溶解性有机硅、颗粒硅等5种硅形态的含量(均以二氧化硅计)。取水样10.00 mL,分别按照以下步骤试验:①水样过聚四氟乙烯(PTFE)滤头,加入盐酸溶液,并用400 g·L^(-1)四水合酒石酸钾钠溶液1 mL和250 g·L^(-1)一水合草酸钾溶液1 mL掩蔽Fe^(3+)和PO_(4)^(3-)的干扰(总铁和总磷质量分别小于3000,250μg时适用),在试验组中加入仲钼酸铵用于显色反应(色度补偿组加入氯化铵),以水为参比,在400 nm处测定显色体系吸光度,以试验组和色度补偿组吸光度差值计算目标吸光度,并以此计算活性硅的质量浓度(ρ_(1));②水样过PTFE滤头,加入氢氟酸(将水中胶体硅分解为活性硅),在水热釜中于100℃消解20 min,加入氯化铝,用于消除多余F^(-),洗涤后定容,后续检测步骤同(1),所得结果(ρ_(2))与ρ_(1)的差值即为胶体硅的质量浓度;③水样不过滤,直接按照(2)提供的方法进行前处理和检测,所得结果(ρ_(3))与ρ_(2)的差值即为吸附硅的质量浓度;④在水样中加入氢氟酸和过硫酸钠(将水样中溶解性有机硅消解为活性硅),在水热釜中于120℃消解30 min,加入氯化铝,洗涤后定容,后续检测步骤同①,所得结果(ρ_(4))与ρ_(3)的差值即为溶解性有机硅的质量浓度;⑤在水样中加入氢氧化钠(用于消解水样中颗粒硅和胶体硅)和过硫酸钠,在水热釜中于200℃消解120 min,加入硫酸,洗涤后定容,后续检测步骤同①,所得结果(ρ_(5))与ρ_(4)的差值即为颗粒硅的质量浓度。二氧化硅基准物质配制的标准溶液系列经干扰掩蔽、消解、显色处理后检测,所得硅(以二氧化硅计)的质量均在500~5000μg内与其对应的吸光度呈线性关系,硅(以二氧化硅计)的检出限为4.0~7.1 mg·L^(-1)。分别在实验室内和实验室间对硅标准溶液进行精密度和准确度试验,实验室内和实验室间总硅测定值的相对标准偏差(n=5)分别为0.85%~4.5%和2.1%~5.0%,相对误差分别为-7.4%~0.47%和-4.5%~-1.7%,回收率为95.8%~96.8%。方法用于实际样品的分析,活性硅含量占总硅的比例为94%~97%,建议以化学沉淀法去除稠油采出水中的硅杂质。