螯合剂与牛血清白蛋白竞争镉作用的研究

研究了十一种螯合剂使结合在牛血清白蛋白(BSA)上的镉活动化的能力。由凝胶色谱法测得的F值将螯合剂活动镉的能力排成以下顺序:DTP>EDTA>EGTA>NTA>TRIEN>;PEN>CYS>HIS>SA氨羧络合剂型配体能有效地与BSA竞争,而且它们的lgF与lgK_CdL间有一线性关系。     

离子交换法制备医用无载体核素~(199)Au

本文研究了用离子交换法从热中子辐照的铂靶制备医用无载体核素~(1999)Au。将溶靶后的Pt—~(199)Au溶液(6mol/L HCl)通过阳离子交换树脂柱后,用6mol/L HCl(Cl_2)溶液洗出Pt;再用丙酮,洗出~(199)Au使Pt—~(199)Au,得到分离。获得的~(199)Au的放射性纯度用8192道r谱仪进行了鉴定。     

羰基铁粉掺杂整体柱萃取-在线热解吸进样气相色谱-串联质谱法分析茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留

制备了羰基铁粉掺杂硅胶整体柱，用于拟除虫菊酯类农药残留萃取，并与气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法联用，建立了在线富集、热解吸GC-MS/MS测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留方法。研究将端羟基聚二甲基硅氧烷共价键合到SiO₂网络表面，并同时键合羰基铁粉。将目标分析物吸附并浓缩在聚二甲基硅氧烷位点上后，利用羰基铁粉的高频感应加热特性成功实现了GC-MS/MS直接气体进样并可达到快速、均匀解吸的目的。实验结果表明，在最佳条件下，本方法的富集倍数可达到约1000倍。拟除虫菊酯类农药残留的检出限为3.8~7.5 μg/kg，相对标准偏差为3.2%~6.8%（n=6）。该方法的提取回收率为97.7%~110.5%，相关系数≥0.9960。该法的吸附容量大，在电磁感应的条件下进行热脱附继而直接与GC-MS结合实现在线分析以及无溶剂洗脱。与常规固相微萃取（SPME）方法相比，该方法具有富集因子高、整体柱吸附容量大、可重复使用、自动化程度高、普适性好等优点。在样品前处理及复杂基质中农药残留的提取方面具有重要的研究意义。     

P538萃取法从铂、钯、铑和铱混合物中纯化铑的研究

提出了从PT,Pd,Rh和Ir的混合物中纯化Rh的P538萃取法,首先将Rh(III)转化为水合阳离子,然后用P538的煤油溶液将其萃取到有机相,仍处于阴离子状态的Pt,Pd和Ir则留在水相,一次萃取Rh的直收率可达95%以上,Pt,Pd和Ir的萃取率在1%以下。     

镉(Ⅱ)与牛血清白蛋白的相互作用及pH、钙(Ⅱ)、锌(Ⅱ)和表面活性剂的影响

本文用恢复电位法、荧光分光光度法及粘度法研究了镉(Ⅱ)与牛血清白蛋白(BSA)的配位平衡和pH的影响。结果表明BSA有两类镉结合部位(2个强结合和10个弱结合部位)。Cd—BSA配位反应受pH影响,在近中性pH范围Cd(Ⅱ)与BSA结合未接近饱和时,以CURFIT程序对结合曲线拟合发现,每摩尔BSA平均结合Cd(Ⅱ)摩尔数的对数值与游离镉浓度的对数间成线性关系,进一步用Marguardt法处理得到Cd(Ⅱ)与BSA结合平衡方程式:N =K[Cd²⁺]^m,K和m均为pH函数。构象研究表明H⁺和Cd(Ⅱ)的结合都能引起BSA构象改变。用凝胶色谱法测定了Zn(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、吐温—80和十二烷基硫酸钠(SDS)对Cd—BSA结合的影响。Z_n(Ⅱ)可以竞争Cd(Ⅱ)在BSA上结合部位使Cd(Ⅱ)活动化。SDS能够有效抑制Cd(Ⅱ)与BSA结合,这种作用可能与SDS引起BSA构象改变有关。