功能化聚合物基质整体色谱柱的研究进展

新药研发、蛋白质组学分析、中药有效成分分析等前沿领域的快速发展,对分析检测方法的灵敏度、样品通量等提出了更高的要求,色谱分析技术面临着新的严峻挑战。作为色谱技术的核心,高效快速、高选择性的新型色谱柱开发是当前研究的热点之一。有机聚合物整体色谱柱因具有制备简单、通透性好、耐酸碱性能强、特别适合复杂样品的快速分离分析等优点,有望克服传统色谱分离介质的不足而备受关注。近年来分析对象越来越复杂,基于整体材料制备简单的特点,开发特殊功能化的新型整体色谱材料,成为分析科学及材料科学等领域研究者高度重视的方向之一。该文系统介绍了整体柱的发展史,并主要综述了有机聚合物整体色谱柱的发展及其功能化研究。     

体内D-酸性氨基酸分析的自动二维手性高效液相色谱法的建立及应用

D-酸性氨基酸的生理功能和疾病标志物作用已逐渐成为代谢组学和创新药物开发的研究热点,本研究利用硅胶基质ODS整体柱为第一维分离色谱柱,乙腈-三氟醋酸-水(9∶0.05∶92,V/V)为流动相;Chiralpak QD-1-AX微径手性色谱柱为第二维手性分离柱,10 mmol/L柠檬酸的甲醇-乙腈(50∶50,V/V)溶液为流动相,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD)-F衍生化荧光法检测,建立了二维手性高效液相色谱全自动分析系统。本系统实现了对生物样品中酸性氨基酸异构体的高效快速分离(Rs>2.5);高灵敏度检测(LOD=1 fmol)及定量值的确证,酸性氨基酸异构体回收率均在97%~104%之间,日内日间精密度的RSD<5%。应用本系统对免疫功能低下的老年病小鼠动物模型快速老化小鼠亚系1(SAMP1)进行分析,测得SAMP1小鼠胸腺和脾脏中D-天门冬氨酸的含量分别为(206±18)nmol/g和(264±21)nmol/g。首次发现了其胸腺和脾脏中D-天门冬氨酸的含量较对照组同龄抗快速老化小鼠亚系1(SAMR1)有显著升高趋势(p<0.01)。