基于壳聚糖的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定人参中30种农药残留

建立了一种以壳聚糖为净化材料的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测人参中30种农药残留的检测方法。探究了吸附剂及其用量对样品提取和净化效果的影响,确定壳聚糖为吸附剂净化。采用选择离子监测(SRM)模式,基质匹配标准曲线外标法定量。30种农药在各自的浓度范围内,线性关系良好(r> 0.996);检出限范围为1.5~3.0μg/kg,定量限范围为5.0~10.0μg/kg。3个添加水平(10,20,100μg/kg)的回收率在84.1%~113.7%之间,相对标准偏差均小于15%。该方法适用于检测人参中农药残留。     

手性荧光衍生化反相高效液相法分离肾上腺素对映体

 以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有 7%吡啶的溶剂中 ,6 5℃温度条件下反应 35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=4 6 0nm ,λem=5 5 0nm)。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈 水 (体积比为 2 8∶72 ) ,流速为 1 0mL/min时 ,在DiamonsilTMC18柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上分离度可达 2 6。     

花菁啶-3-葡萄糖甙的稳定性

蓝靛果可食用,是忍冬属植物,主要分布在长白山和大、小兴安岭地区。全果中花色甙(花菁啶-3-葡萄糖甙)的含量比较高,是理想的制取花色甙类天然色素的原料。其结构式为：     

QuEChERS/GC-MS/MS测定人参中41种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定人参中41种农药残留的分析方法,采用选择反应监测(SRM)模式,外标法定量,并考察了Original、Acetate和Citrate 3种QuEChERS前处理方法对人参基质中目标农药的提取效率和净化效果。结果表明,采用Original QuEChERS前处理方法时,41种农药在一定浓度范围内的线性良好,相关系数(r)大于0.995,方法的检出限(LOD,S/N=3)为2.0～6.0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.0～20.0μg/kg。在10、20、100、200μg/kg 4个加标水平下的回收率为86.7%～115%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法样品前处理简单、高效、准确、灵敏,适用于人参中多农药残留的筛选与测定。