大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用

大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和 Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用.在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化.该文基于大麻中CBD、CBN和 Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取...     

固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。     

镍钛合金纤维/有机硅-聚氨酯固相微萃取头的制备及其在水中7种取代苯化合物检测中的应用

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚酯多元醇、羟基硅油为原料,辛酸亚锡为催化剂,环己酮为溶剂,合成有机硅-聚酯型聚氨酯。将此聚合物涂于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面作为固相微萃取涂层,制得固相微萃取头。利用红外光谱法分析了聚合物结构;热重分析法确定了涂层最高使用温度;扫描电子显微镜观察了萃取头的表面形貌。以顶空萃取-固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）测定了水中甲苯、二甲苯、间二氯苯、邻二氯苯、苯甲酸乙酯、硝基苯、苯甲醇7种取代苯化合物的含量。各被测物的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（R²）为0.9926~0.9998,方法的检出限为0.08~0.24 μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%~105.4%,相对标准偏差为1.4%~5.0%。通过对实际样品的分析,说明制备的固相微萃取头涂层不易脱落、性质稳定,对于水中取代苯类化合物具有很强的吸附能力。     

苯基键合高比表面积活性炭的制备及其对挥发性有机化合物的吸附性能研究

以核桃壳为原料,经过碳化、KOH活化, 制备了高比表面积活性炭,通过三甲基氧基苯基硅烷对活性炭表面进行改性,制得苯基键合高比表面积活性炭吸附材料.通过氮气吸附法测定了苯基键合活性炭的比表面积及孔径分布;采用红外光谱、X射线光电子能谱、X射线粉末衍射技术对苯基键合活性炭的有机官能团、表面元素的化学环境及晶体结构进行了表征.将该吸附材料制成采样管,吸附空气中的挥发性有机物,二硫化碳解吸后使用气相色谱进行分析.考察了苯基键合活性炭对乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、1,2-二氯乙烷和苯共7种挥发性有机化合物(VOCs)的吸附性能,饱和吸附量在129~216 mg/g之间;在0.05~ 2.50 mg/mL范围内,7种组分的峰高与浓度呈良好的线性关系,检出限在0.92~3.60 mg/m3之间.     

苯基键合活性炭的制备及对苯的吸附特性

以核桃壳为原料,氢氧化钾作活化剂制备了高比表面积活性炭,使用苯基三甲氧基硅烷对其进行表面改性,得到苯基键合活性炭。通过氮气吸附法测定了活性炭的比表面积及孔隙结构,使用X射线光电子能谱表征测定了苯基键合活性炭的表面结构及碳元素含量。采用Langmuir热力学方程、Freundlich热力学方程、Lagergren准一级、准二级动力学方程及D-R方程对苯基键合活性炭对苯的吸附等温线进行了拟合。考察了温度和采气流速对吸附效率的影响。结果表明,苯基键合活性炭的孔隙主要为微孔,比表面积达2800 m~2·g~(-1);苯基键合活性炭对苯的吸附符合Langmuir等温吸附模型和Lagergren准一级动力学方程,饱和吸附量为713. 89 mg·g~(-1),苯的特征吸附能为23. 495 kJ·mol~(-1);增加温度或采气流速均使活性炭对苯的吸附量减少。