光导纤维荧光滴定法测定血清中的钙

在强碱性水溶液中(pH>12),钙黄绿素(Calcein)与Ca~(2+)的络合物具有荧光性质(λ_(ex)=490nm,λ_(em)=520nm),而钙黄绿素本身在此条件下不发荧光。本文根据这一性质,在自制的多功能光导纤维光度计上建立了血清中钙的光导纤维荧光滴定法。方法以钙黄绿素为指示剂,以EDTA为滴定剂,根据滴定过程中试液的荧光强度与滴加EDTA标准溶液体积的关系曲线——滴定曲线确定滴定终点。此法取样量为50μL,甚至可少至1μL;精密度高,相对标准偏差小于2％;选择性好,血清中各种电解质和蛋白质都不干扰测定。用于测定临床血清试样中钙含量,结果令人满意。     

吗啡烷型生物碱类药物的化学发光分析法研究

雷氏盐（ＮＨ４Ｃｒ（ＮＨ３）２（ＳＣＮ）４）．Ｈ２Ｏ）是生物碱类物质的沉淀剂，经研究发现，雷氏盐可以催化鲁米诺与过氧化氢的化学发光反应，而吗啡烷型生物碱能沉淀雷氏盐，可导致鲁米诺－过氧化氢－雷氏盐体系化学发光强度的降低，根据这一发现，本文建立了吗啡烷型生物碱类药物（吗啡，青藤碱，可待因）的流动注射化学发光分析方法，方法有较低的检出限，较宽的线性范围和较好精密度用于一些药物的测定，结果较为满意。     

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光反应及其分析应用研究-分子印迹-后化学发光法测定双嘧达莫

研究了双嘧达莫在铁氰化钾-鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应, 并在研究其反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱以及一些相关问题的基础上, 探讨了反应机理; 合成了双嘧达莫的分子印迹聚合物, 以此聚合物为分子识别物质, 利用铁氰化钾-鲁米诺-双嘧达莫后化学发光体系, 建立了测定双嘧达莫的高选择性分子印迹-后化学发光分析方法. 所建方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-6 g/mL(r=0.999 2), 检出限为3×10-9 g/mL, 相对标准偏差为2.7%(1.0×10-7 g/mL双嘧达莫, n=11).     

发光分析

本文是《分析试验室》定期评述专号中“发光分析”专题的第二篇评述文章,它评述了1988年12月至1990年12月间国内发光分析的进展。内容包括:概述,荧光分析,磷光分析,化学发光和生物发光分析等方面。     

铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定氨基比林

研究发现,氨基比林在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定氨基比林的流动注射化学发光方法。方法的检出限为20μg/L;相对标准偏差为2.0%(2.0mg/L氨基比林,n=11);线性范围为1.0×10-4~1.0×10-2g/L。此法已用于复方氨林巴比妥注射液中氨基比林含量的测定,结果与药品标准方法测定值一致。     

在线分离光度法测定痕量金的研究

本提出了一种泡沫塑料柱在线分离富集／β－环糊精－十二烷基苯磺酸钠溶液在线洗脱／硫代米蚩酮光度法测定痕量金的新方法。方法的检测出限是３×１０＾－＾８ｇＡｕ，线性范围是５×１０＾－＾７－８×１０＾－＾６Ａｕ，对于１．０μｇＡｕ进行１１次测定，相对标准偏差小于３．０％。     

无机还原剂与光泽精化学发光反应的研究Ⅲ．钒（Ⅱ）－光泽精体系的化学发光反应

本文采用装有Ｊｏｎｅｓ柱的流动注射系统，研究了钒（Ⅱ）－光泽精体系的化学发光反应。在此基础上建立了痕量钒测定的新方法。方法的检出限３×１０￣（－１０）ｇ·ｍＬ￣（－１）；对于１．０×１０￣（－７）ｇ·ｍＬ￣（－１）钒标准溶液测定的相对标准偏差为２％（ｎ＝１１）；线性范围１．０×１０￣（－９）～９．０×１０￣（－５）ｇ·ｍＬ￣（－１），相关系数大于０．９９８０。该方法已用于水样中痕量钒的测定。对于反应机理，本文也进行了探讨。     

HPLC分离化学发光检测药物中的马钱子碱、士的宁和麻黄类生物碱

在KMnO₄-H⁺-还原剂体系中研究了马钱子碱、士的宁和麻黄类生物碱的化学发光(CL)行为,建立了其快速灵敏的流动注射化学发光分析方法,将此法与HPLC联用,实现了上述物质的选择性测定,该方法的检出限为1.0×10^-10g/mL马钱子碱、1.0×10^-8g/mL士的宁、1.0×10^-5g/mL麻黄碱和伪麻黄碱,测定的相对标准偏差小于3%,HPLC流动相的脉动及其中的溶解氧不影响测定的精密度。此法已用于一些药物中马钱子碱等生物碱的测定,回收率为94%～101%.     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。