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本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。 研究结果表明,在55 ℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2:5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1:5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3:5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。 另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。 当铜粉与柠檬酸的质量比为6:1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。 此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。 基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。 相似文献
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通过水热方法,采用H3CAM(H3CAM=4-hydroxy-pyridine-2,6-dicarboxylic acid)与Cd(NO3)2.4H2O反应,合成了1个镉配位聚合物[Cd4(HCAM)4(H2O)8]n(1),并对其结构和荧光性质进行了研究。结构分析结果表明该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群。四个HCAM2-配体桥联4个镉离子形成了1个四核镉单元。这些孤立的单元通过氢键作用形成了1个三维配位框架。研究表明,该配合物在室温下能发出兰色荧光。 相似文献
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层合材料各层热物理参数不同,难以用常规的分离变量法求解.针对此问题对常规分离变量法进行了拓展,将层合材料受热时的温度场在时间域上分成微小时间段,在每个微小时间段内层合材料交界处的温度可认为随时间正比变化,并假设比例系数,此时在微小时间段内对各层分别利用分离变量法单独求得解析解,根据交界处温度相等能量连续的关系可求出比例系数,进而求出该微小时间段内的温度场,通过循环求解可得整个时间段内的温度场.之后,利用拓展的分离变量法对常用层合隔热材料瞬态传热进行了分析,通过与有限元方法计算的结果比较,验证了本文方法的正确性,分析了隔热材料类型、厚度,材料表面对流换热系数,空气温度等参数对隔热效果的影响.拓展分离变量法利用解析的方式求解了层合材料瞬态传热问题,物理意义比常规的数值方法明确,计算效率也较高. 相似文献
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通过水热方法,采用H2cpna(H2cpna=5-(2′-carboxylphenyl))和bpy(bpy=2,2′-bipyridine)与Ni(OAc)2·4H2O反应,合成了一个具有二维结构的配位聚合物[Ni(cpna)(bpy)(H2O)]n (1),并对其结构和磁性质进行了研究。结构分析结果表明该聚合物的晶体属于单斜晶系,P21/c空间群。3个镍(Ⅱ)离子、3个cpna配体、3个2,2′-bpy配体和3个配位水分子形成了一个[Ni3(cpna)3(bpy)3(H2O)3]环,这些环通过镍(Ⅱ)离子与cpna配体的配位作用形成了一个二维层状结构。层与层之间又通过π-π堆积作用形成了一个三维的配位框架。研究表明,该聚合物中相邻镍(Ⅱ)离子之间存在很弱的反铁磁相互作用。 相似文献
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在较温和的条件下,山梨醇和木糖醇被氢碘酸还原转化为高碳烃液体燃料。产物采用GC-MS和FT-IR进行定量分析与表征,并对高碳烃产品的理化性质进行了测定。结果表明,以山梨醇为原料制备的高碳烃产物主要是包括C12H16、C12H18、C12H20、C12H22和C18H26在内的烷烃、烯烃和芳香烃等化合物,烃类的总产率可达85.1%。以木糖醇为原料的反应过程与山梨醇相似,但所得高碳烃是以C10和C15为主的烃类化合物,产率为62.8%。实验还以质量分数为50%的山梨醇和50%的木糖醇混合物为原料制备了高碳烃,结果发现,产物中除C10、C12、C15和C18烃外,还有一定量的C11烃生成,高碳烃产率为65.4%。反应产物经碱化、旋转蒸发和减压蒸馏后分离得到纯度较高的高碳烃,其含水量低于0.2%,常温下运动黏度为3.15~3.17 mm2/s,密度为0.830~0.840 g/mL,含氧量为1.8%~2.1%,热值高于43 MJ/kg。高碳烃的生成是由于多元醇被还原过程中C-I键的极性反转和分子间C-C键的偶联导致。 相似文献
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<正>题目过点P(a,-2)作抛物线C:x2=4y的两条切线,切点分别为A(x1,y1),B(x2,y2).(1)求证:x1x2+y1y2为定值.(2)记△PAB的外接圆的圆心为点M,点F是抛物线C的焦点,对任意实数a,试判断以PM为直径的圆是否恒过点F?并说明理由.本题是笔者在高三复习中遇到的一道质检题,第一问求解容易;第二问难度较大,求解不易.本文对第(1)问给出一种解法,重点探究第(2)问的求解方法. 相似文献