反相液相色谱法同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质的含量

采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲液为流动相,紫外检测器检测,通过对流动相组成、缓冲溶液浓度、p H值、检测波长等色谱条件进行研究,建立了同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质含量的反相高效液相色谱法。结果表明:以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲溶液(p H 8.5)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长255 nm,在40℃柱温下采用梯度洗脱可较好地分离原料药中吉非替尼及其9种有关物质;吉非替尼及其有关物质的质量浓度在0.012 0~4.202μg/m L范围内呈良好线性关系(r0.999 0),检出限为0.001 7~0.094 1μg/m L,平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为99.7%~100.9%和0.06%~0.70%。该法已成功应用于吉非替尼原料药主成分及有关物质的同时测定,且检测灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可作为吉非替尼原料药质量控制的标准。     

种含氮杂环类药物的手性色谱拆分及其制剂中对映体含量的测定

采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、pH值和柱温对3种药物对映体分离的影响,并对其拆分机理进行了探讨.结果表明,采用甲醇-水为流动相,通过添加醋酸或氨水调节pH值和控制柱温,可使3种药物的对映体得到完全分离(Rs＞1.5),根据各自优化的色谱条件建立了这3种手性药物对映体的分析方法,并应用于其制剂的含量测定,方法简单、可靠.