贵金属元素分析化学(Ⅰ)——γ-酸(7-氨基-1-萘酚-3-磺酸)作为测定微量锇的显色试剂

关于锇的显色试剂在Snell的专著中已有综述。但现有比色用有机显色剂的灵敏度还不能满足矿石中微量锇的测定要求。作者曾报导过应用γ-酸作为微量锇的显色试剂,该试剂测锇的ε_(500nm)达50万升/摩尔·厘米以上,可与催化比色法测锇的灵敏度比美。γ-酸与锇(Ⅷ)在常温下显色很慢,但在加热至沸时则能很快显色完全,呈橙红色;常与锇共存的钌(Ⅷ)则不需加热就可立即显出绿色,但灵敏度远不及与锇(Ⅷ)的反应高,加热煮沸后变化也不大。因此可允许在有较多量钌存在下测锇。     

二正辛基硫醚(DOS)在贵金属分析中的应用 Ⅰ、DOS-二甲苯萃取原子吸收测定矿石中的微量金、钯(银)

烷基硫醚和烷基亚砜是近几年才逐步应用于分析化学中的一类新型萃取剂。这类萃取剂对贵金属(以及铀钍、稀土)有极好的选择性。有人用二烷基二硫醚R-S-S-R等多种不同结构的烷基硫化物萃取金、银、钯,除金、银、钯外,其它元素几乎都不被萃取。我们曾试验用含有烷基硫化物的大蒜浸液(甲苯溶液)萃取金、银、铂、钯,萃取效果是很好的。此外,用石油硫化物萃取贵金属也是很有效的。     

分子轨道法（PPP－CI）计算芳烃化合物的荧光光谱及激发态结构

应用分子轨道法（ＰＰＰ－ＣＩ）计算了２５种芳烃化合物的基态和第一激发单重态的。电荷分布、偶极矩、键级，以及各分子轨道的能级分布的变化。计算得到的分子吸收光谱波长与实验值非常一致。发现计算得到的荧光辐射能△ＥＬ与荧光米谱波数ｖｆｌ；计算得到的分子激发过程中的平均键级变化△Ｐ与荧光量子产率φ存在如下关系：＝７．０５６０△Ｅｆｌ十２３．３８２Ｏ（Ｋｃｍ－１）ｒ＝０．９８８１Ｉｎφ＝－０．８４０７Ｉｎ△Ｐ—４．００４４ｒ＝０．９０７９     

合并带-停流流动注射法测定血清中葡萄糖

本文报道了用合并带-停流流动注射法测定血清中葡萄糖含量。在流速为2.8ml/min时,留存时间14.8s,停流30s,进样频率为60次/小时,消耗的试剂分别为GOD 1u/样,POD 1μg/样,用于测定人体血清中葡萄糖含量,每次进样量为30μl血清稀释液,实际血清用量仅为1 μl/样,回收率为96～102%,相对偏差- 4～2%,结果令人满意。     

水中痕量钒的催化比色测定中用两条标准曲线计算法校正铁干扰

应用没食子酸和溴酸钾体系的催化光度法溯定水中痕量钒,国内外已有报导。但为消除铁的严重干扰,这些方法都离不开分离、掩蔽等繁杂的操作,从而易引起钒的     

硅钒钼蓝-丁基罗丹明B多元络合物分光光度法测定精钒中的微量硅

作为精钒(含V_2O_5为98％以上)中杂质成份的硅含量常达到万分之几到十万分之几的数量级。因此,如果仍沿用钼蓝法水相测硅则在灵敏度上已不能满足要求;况且,大量钒的存在也要影响硅的测定。为此,欲测定纯钒溶液中的硅时,需先将硅从大量钒中分出并富集后才能测定。如дорохова等用二正辛胺的甲苯溶液将硅钼黄从钒溶液中苯取分离,在富集后的有机相内比色测定;冯渝清、郭春山则用甲基异丁酮萃取硅钼黄,使硅与钒分离,在有机相中用二氯化锡还原成硅钼蓝后比色测定。     

支流汇合-停流流动注射法测定血清中葡葡糖

本文报告了自行设计和组装的支流汇合-停流流动注射分析仪的概貌和测定葡萄糖实验条件的选定,在流速为3.1ml/min时,留存时间7.8s,停流时间30s,取样频率达70次/小时,用于测定人体血清中葡萄糖,相对偏差为-4～2%。     

应用葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-邻联二茴香胺偶联反应动力学方法测定痕量钯(激活剂)与钒(抑制剂)

Pd(Ⅱ)可加速葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-邻联二茴香胺偶联反应的反应速率,并使试液转变为橙红色,其灵敏度要比无Pd(Ⅱ)存在时增高。本文确定:痕量钯(Ⅱ)可当作激活剂用动力学分光光度法来进行测定。校正曲线范围。激活％～C_(pd)(Ⅲ)为1—9μgPd(Ⅱ)/10ml。也发现,V(V)能降低这个偶联反应的反应速率,故也可当作抑制剂进行测定,校正曲线范围:抑制％～Cv(v)为5—100μgV(V)/10ml。     

流动注射-原子吸收光谱法测定血清中的钾、钠、钙和镁

本文报道了血清试样经50倍稀释后,选择适当的实验参数,在同一试液中用流动注射-原子吸收光谱法测定钾、钠、钙和镁。在载流流速为8ml/min时,进样频率达300次/小时,每次进样40μl(相当于血清0.8μl)。测定的相对标准偏差对钾、钠、钙和镁分别为1.1%,1.2%,1.3%和1.4%。本法用于测定人体血清并与临床分析方法相比较,结果良好。