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固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量.试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣.此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离.用正己烷一丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用.测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006~1.44 mg·L-1之间的标准曲线.方法的检出限(3S/N)为0.001 mg·kg-1.在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%~92 9,5及1.93%~4.04%之间. 相似文献
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茶叶中的化学成分是构成其风味特征的物质基础。本研究建立了基于气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法。完成预处理及分析条件优化后,使用标准样品考察方法的线性、回收率及重复性,结果表明方法整体稳定且结果可靠。将该方法用于绿茶、乌龙茶和红茶中化学成分的分析。通过超声辅助溶剂提取及气相色谱-质谱联用分析共获得1812个特征峰,而使用加热溶剂提取及液相色谱-质谱联用分析可获得2608个特征峰。结合保留规律及质谱数据库,共定性173种化合物(109种随后经标准样品验证),其中只有9种化合物在上述两类分析中被同时检出,表明方法互补性良好。3类茶叶数据的偏最小二乘判别分析结果表明,三者间存在显著差异。结合模型的变量重要因子(VIP)与非参数检验共筛选出90种化合物,其中包含儿茶素、氨基酸、糖、有机酸和黄酮苷类等众多与茶叶滋味密切相关的化学成分。 相似文献
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高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚 总被引:4,自引:0,他引:4
采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。实验结果表明,流动相为20 mmol/L磷酸/乙腈(42/58,V/V),流速1.0 mL/min,紫外波长230 nm。Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。3种雌激素的平均回收率为84.1%~93.5%,相对标准偏差为3.5%~7.8%。DES、HEX和DS的检出限(LOD)分别为0.004,0.004和0.006 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01、0.01和0.02 mg/kg;本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。 相似文献
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HPLC测定动物组织中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺类药物残留 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了用于动物组织中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈提取,正己烷脱脂,SPE(AluminaB)净化,分步溶剂洗脱,HypersilODSC18(4.6×250mm,5μm)进行分离,紫外检测器检测,梯度洗脱测定五种磺胺,通过波长在线切换测定己烯雌酚和呋喃唑酮。回收率在89.2%~98.6%,相对标准偏差为3.2%~5.1%,己烯雌酚、呋喃唑酮和磺胺的最低检测限分别为0.5、0.1和0.2ng。该方法已成功应用于禽类样品的兽药多残留的检测。 相似文献
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原子力显微镜(AFM)作为一种分辨率可达原子量级的测量工具已经广泛应用于纳米材料、生物医学等领域.目前大学里开设与AFM成像技术相关的实验课程中,大多是向学生展示AFM扫描样品获得形貌图的功能,较为单调,无法使学生在实验课程中更深入地了解AFM的工作模式及成像方式.近年来,通过对原子力显微镜的输出信号进行分析,并利用高次谐波信号进行重建力曲线,使探测样品表面力学信息的方法得到了深入的研究.本文完整地叙述了使用自主开发的AFM实验平台进行重构力曲线的过程,并将其应用于AFM实验课程中,从而加深学生对AFM成像原理的了解. 相似文献
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