气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞

提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005 ng。对于10 ng·mL-1 MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5％和1.3％。对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致。两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70％和77％。方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析。     

悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中的汞

建立了悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中Hg的方法。样品分散在50％(V/V)王水中,通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。方法的检出限为O．06μ/L。方法简单快速,灵敏度高,样品损失少,而且没有样品交叉污染。应用此方法测定了5种标准参考物质以及5个实际样品中的Hg含量,并与传统的高压焖罐强酸消解方法进行了比较,两种方法所得结果一致,标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合。     

液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态

建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(III))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(V))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒［Se(IV)］等化合物。As(III)、DMA、MMA、As(V)、SeCys、SeMet和Se(IV)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9%～6.1%(As 100 μg/L, Se 300 μg/L)。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%～108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%～105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

六氯丁二烯分析方法研究进展

六氯丁二烯是一种持久性有机污染物,于2015年和2017年分别被列入《斯德哥尔摩公约》附件A和附件C的受控污染物名单中。六氯丁二烯的来源、环境赋存和影响等研究对控制该新增受控持久性有机污染物污染具有重要意义,而灵敏可靠的六氯丁二烯分析方法是开展相关研究的前提和基础。近年来已有不少学者将六氯丁二烯作为分析目标物之一进行了检测或方法学研究。基于这些研究成果,该文综述了六氯丁二烯分析方法的研究进展,其中重点介绍了空气、水体、土壤、污泥、生物组织等多种介质中六氯丁二烯的样品前处理方法,并比较了各方法的优缺点,以期为该领域的进一步研究提供参考。空气中六氯丁二烯主要由泵抽气通过吸附管而采集,再经热脱附后进行仪器分析,检出限在ng/m³水平。也有研究应用聚氨酯泡沫被动采样器和吸附剂填充聚氨酯泡沫被动采样器采集大气中六氯丁二烯及其他污染物。基于吸附剂填充聚氨酯泡沫被动采样器的分析方法灵敏度较高,其对六氯丁二烯的检出限低至0.03 pg/m³。然而目前被动采样体积仅根据六氯丁二烯的log K_OA系数估算,未来仍需进一步实验校正。水体样品前处理通常也较简单,通过吹扫捕集、液-液萃取或固相萃取目标物后进行仪器分析。固相萃取法能够同步实现目标物的提取、净化和浓缩,在水样中六氯丁二烯分析方面具有明显优势。固相萃取柱类型以及干燥步骤中柱中残留水分去除率均会影响六氯丁二烯的回收率。灰尘、土壤、沉积物、污泥和生物组织等固体介质样品基质最为复杂,需联合多种方法进行前处理。固体样品中六氯丁二烯提取方法包括索氏提取,加速溶剂萃取和超声萃取,其中超声萃取法应用最为广泛。固体基质净化方面主要采用层析柱色谱法,多根净化柱联用或多层复合柱能够提升净化效果。仪器分析方面,六氯丁二烯主要采用气相色谱和质谱联用检测,高性能质谱检测器如串联质谱能够大大提高六氯丁二烯的检测灵敏度,具有较大的应用潜力。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中可交换态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

提出了流动注射离子交换石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中可交换态Cr(Ⅲ）和Cr(Ⅵ）的分析方法，优化了提取方法、分离富集条件和流路参数等。分析速度为20样/h，Cr(Ⅲ）和Cr(Ⅵ）的检出限（3σ）分别为24pg和4.0pg，相对标准偏差（n=10)分别为4.7%和5.9%。     

成组毒理学分析仪在污染物识别与毒性测试中的应用

成组毒理学分析仪（Integrated toxicology analyzer,ITA）是我国自主研制的国际上首套具备化学分析与毒理学评价在线测试功能的新仪器系统。该系统是以高通量多靶点毒性测试及复杂污染物在线分离鉴定为核心,实现复杂介质样品毒性效应综合评估及目标污染物鉴定的通用技术平台。ITA系统通过多种自动化设备的连接与耦合,形成了复杂样品分离与制备、效应物质结构鉴定、多靶点毒性效应评价及数据一体化分析多个功能区,可完成复杂样品的高通量自动化前处理、组分分离、毒性测试与结构解析,显著提高了污染物筛查的可靠性和效率。ITA应用范围广泛,已服务于我国环境保护、食品安全、国家安全等各个领域。该文总结了ITA在环境与健康研究中污染物识别与毒性测试方面的应用进展,并对其未来发展及应用前景进行了展望。     

单细胞水生生物金属纳米颗粒的定量分析

人类活动释放的金属纳米颗粒不可避免地进入水环境中。大量研究表明,金属纳米颗粒会对水生生物产生生殖毒性和遗传毒性等,金属纳米颗粒还可能沿着食物链传递,对环境生物和人类健康造成威胁。细胞内金属纳米颗粒定量分析是研究金属纳米颗粒生物效应的重要基础。此外,单细胞之间存在异质性,具有特殊生理特性的细胞个体可能影响细胞群体的命运。而基于细胞群体平均值的定量分析则忽略了细胞个体的异质性,遗漏了对群落具有重要功能的细胞群体信息。因此,在单细胞水平上定量分析水环境中底层营养级的单细胞微生物细胞内金属纳米颗粒,对认识金属纳米颗粒与水生生物的相互作用,评估其进入食物链的潜在风险至关重要。本文梳理了已用于单细胞水生生物体内金属纳米颗粒的单细胞定量分析方法,阐述了它们的工作原理和在相关研究中的应用,总结了各方法的优缺点,期望为今后相关研究的方法选择提供参考,最后展望了该领域未来的研究方向。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法用于非目标性筛选饮用水中挥发性有机物

建立了顶空-固相微萃取-气相气谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)非目标性筛选饮用水中挥发性有机物(VOCs)的分析方法。以萃取物的数量和峰面积对HS-SPME的工作参数进行优化,考察了4种萃取纤维(100μm PDMS、 65μm PDMS/DVB、 85μm PA和75μm CAR/PDMS)的最佳工作条件,包括恒温时间、萃取时间、萃取温度及盐效应等。对4种纤维萃取出的物质种类和油水分配比系数进行了比较,发现100μm PDMS的萃取物最少,且萃取物与其它纤维重复,可被另外3种萃取纤维代替。将优选出的3种萃取纤维对两种自来水水样(源水来自长江和汉江)进行非目标性筛选,对匹配度大于70%的物质进行了分析。结果表明,以汉江为源头的自来水水样中鉴定出35种物质,以长江为源头的自来水水样中鉴定出34种物质,两者共有物质18种。将两个水样中筛选的物质种类进行了比较,发现酯类物质最多,醛类物质和酚类物质次之。此方法不使用有机溶剂,对环境友好,可用于自来水中VOCs的筛选与分析。     

共价有机框架在水中二价汞吸附去除中的应用

伴随现代工业的迅速发展,大量含汞化合物通过多种途径进入水环境。二价汞离子(Hg²⁺)是水体中汞的主要存在形态,开发先进的水体Hg²⁺去除技术对于降低健康风险和保障生态安全至关重要。作为有效的水处理技术之一,吸附法去除水中的Hg²⁺已得到了人们的关注,而寻找性能优异的吸附材料是取得突破的关键。近年来,共价有机框架(Covalent organic frameworks,COFs)凭借其高比表面积、有序的多孔结构和表面易功能化等优势,已被广泛应用于环境修复领域。本文主要综述了COFs在吸附去除水中Hg²⁺方面的最新进展,探讨COFs的结构设计、功能化合成、水中Hg²⁺吸附行为、反应机理、环境影响因素以及拓展至规模化应用的潜力,并展望该领域未来发展的新机遇。