排序方式: 共有14条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
建立了卡维地洛对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺的体积分数、柱温以及流速对卡维地洛对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05);流速1.0 mL/min;检测波长243 nm;柱温30℃。卡维地洛与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-505.6 J/mol和-1.055 J/(mol.K)。研究手性合成了(S)-卡维地洛,对映体过量值(e.e.)达99.0%以上。在优化实验条件下,通过考察峰面积的显著差异,得到卡维地洛对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。所建立的方法简单快捷、重复性好,可用于卡维地洛的质量研究和控制。 相似文献
2.
建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中咖啡酸(Caffeic acid,CA)和咖啡酸苯乙酯(Caffeic acid phenethylester,CAPE)的方法。采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子选择反应监测(SRM)模式检测。以V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=55∶45∶0.5为流动相,流速1.0mL/min,Hypersil C18色谱柱分离并检测生物合成咖啡酸苯乙酯体系中的咖啡酸以及咖啡酸苯乙酯的含量,并对生物合成咖啡酸苯乙酯的收率进行了动力学分析。本方法在进样量为0.2~20μg时具有良好的线性关系,咖啡酸和咖啡酸苯乙酯样品的加标回收率分别为93.4%~98.2%和90.3%~97.8%,相对标准偏差分别为1.79%~2.56%和1.82%~3.67%,咖啡酸苯乙酯收率在3d内可以达到15.54%,表明本方法简便、快速、可靠。 相似文献
3.
4.
5.
NP-HPLC分离氨氯地平对映体及其含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立直接拆分氨氯地平对映体的HPLC方法,并用于其含量测定.以CHIRALPAK AD-H为固定相,在正相条件下考察了流动相组成、流速、柱温等因素对氨氯地平对映体分离度的影响.在优化条件下,分别测定了氨氯地平对映体的含量.实验表明,以正己烷-乙醇-二乙胺(95 : 5 : 0.1,体积比)为流动相,流速 1.0 Ml/min,检测波长 360 nm,柱温 30 ℃,氨氯地平对映体的质量浓度均在0.01 ~0.06 g/L范围内线性关系良好(Rr=0.998 3,Rs=0.998 7).高、中、低3个浓度平均回收率(n=3)分别为99%、101%、101%,相对标准偏差依次为0.76%、0.68%、0.98%.该分析方法准确可靠、快速、简单、重复性好,可用于左旋氨氯地平工业化制备中动态拆分过程的跟踪分析及产品质量控制. 含量.实验表明,以正己烷-乙醇-二乙胺(95 : 5 : 0.1,体积比)为流动相,流速 1.0 Ml/min,检测波长 360 nm,柱温 30 ℃,氨氯地平对映体的质量浓度均在0.01 ~0.06 g/L范围内线性关系良好(r_R=0.998 3,r_S=0.998 7).高、中、低3个浓度平均 收率(n=3)分别为99%、101%、101%,相对标准偏差依次为0.76%、0.68%、0.98%.该分析方法准确可靠、快速、简单、重复性好, 相似文献
6.
7.
8.
建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离富马酸比索洛尔对映体的方法。使用直链淀粉手性固定相(Chiralpak AD-H柱)在正相条件下拆分了富马酸比索洛尔对映体,考察了达到最佳分离效果时,流动相中极性调节剂的组分、流动相中三乙胺的体积分数以及柱温对富马酸比索洛尔对映体拆分影响。流动相为正己烷/乙醇/三乙胺(90/10/0.1,V/V/V),流速1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm,柱温30℃时,两种异构体能达到较好的基线分离,并且不对称合成的(S)-富马酸比索洛尔和(R)-富马酸比索洛尔两种异构体产品,对映体过量(e.e.)均高于99.0%,在此色谱条件下的色谱图峰形良好。方法可广泛用于跟踪手性比索洛尔富马酸盐的合成过程分析和质量控制。 相似文献
9.
建立了联二萘酚对映体的高效液相色谱拆分方法。使用ChiralpakAD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和比例、柱温以及流速对拆分联二萘酚对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷):V(乙醇)=55:45;流速为0.8mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。计算了联二萘酚与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-2.10kJ/mol和-4.94J/(mol.K),并考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序,结果发现在这两种流动相中出峰顺序是相反的。方法可用于联二萘酚的手性分离与检测。 相似文献
10.