微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取（SPE）小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱－质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮－正己烷（1∶1,体积比）为萃取剂,微波萃取温度为100 ℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB－5MS（30 m × 0.25 μm × 0.25 mm）色谱柱分离,结合电子轰击电离源（EI）选择离子监测（SIM）模式,采用内标法进行定量检测。实验表明：53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数（r）均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.7% ~ 14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%,RSD（n = 6）为1.2% ~ 15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。