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以MoO3,H2MoO4,Ni(OAc)2·6H2O和1,10-邻菲咯林(1,10-phen)为原料,用水热法合成出了八钼氧酸盐支撑的镍-邻菲咯啉配合物[{Ni(phen)2}2(ξ-Mo8O26)].化合物的晶体属于单斜晶系P21/n空间群,a=1.2952(2),b=1.6659(10),c=1.3956(12)nm,b=106.273(8)°,V=2.8906(5)nm3,Z=2.由5604个可观测衍射(I>2s(I))用于精修所有的结构参数,得一致性因子R1=0.0414,WR2=0.0815.结构测定结果表明,化合物中的八钼氧酸盐具有新奇的前所未有的结构类型(称之为x-isomer),其特点是它由Mo6O6环和环中两侧处于戴帽位置的2个MoO6八面体组成.Mo6O6环含有2个八面体配位的MoⅥ原子和4个三角双锥配位的MoⅥ原子.每个x-[Mo8O26]4-结构单位通过Mo6O6环中八面体配位的Mo原子的端氧和相邻的三角双锥配位的Mo原子的端氧与2个[Ni(phen)2]2+单位相键合.测定了化合物的IR和UV-Vis光谱,并用EHMO方法对其电子结构进行了研究. 相似文献
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标题化合物是FeCl3·6H2O和TPA·3HClO4(TPA=(C6H6N)3N) 在甲醇溶液中反应得到的橙色晶体.X-射线衍射测定了其单晶结构.结果表明,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群.化学式:C36H36Cl4Fe2N8O9, Mr=978.22, a=16.300(3), b=17.180 (3)(S), c=16.582(3), β=111.75(3)°, V=4131(S)3, Z=4, Dc=1.299 g/cm3, μ(MoKα) = 8.43 cm-1, 4211个可观测衍射点,R=0.043, RW=0.049.分子中氧原子桥联两个铁(Ⅲ) 原子, TPA上的4个氮原子和1个氯离子分别占据铁(Ⅲ)原子的其余5个配位位置, 形成6配位畸变8面体构型. 相似文献
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A new binucleating macrocyclic ligand 2,6-bis (1,4,7,10-te-traazacyclododecan-10-ylmethyl)methoxy-benzene (L) and its binuclear copper (II) complex, [ Cu2LBr2 ] (ClO4 )2 · 3H2O (1), was prepared and the structure was determined by X-ray crystallography. Complex 1 crystallizes in monoclinic crystal system, P21/n space group with a = 0.8206(3), b = 2.0892(8), c = 2.3053(7) nm, β=95.83(2)°, V = 3.932 nm3, Mr = 1017.57, Z = 4, Dc= 1.692 g/cm3, and R = 0. 0489, Rw= 0.0552 for 6571 observed reflections with I≥2σ (I). Both of the copper(II) centers are coordinated by four amine nitrogen donors of cyclen subunits and a bromide an-ion, and each copper (II) ion is in a square-pyramidal coordination environment. Variable temperature magnetic susceptibility studies indicate that there exists weak intramolecular an-tiferro-magnetic coupling ( - 2J = 2.06 cm-1) between the two copper(n) centers. 相似文献
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以MoO3,H2MoO4,Ni(OAc)2·6H2O和1,10-邻菲咯林(1,10-phen)为原料,用水热法合成出了八钼氧酸盐支撑的镍-邻菲咯啉配合物[{Ni(phen)2}2(ξ-Mo8O26)].化合物的晶体属于单斜晶系P21/n空间群,a=1.2952(2),b=1.6659(10),c=1.3956(12)nm, β=106.273(8)°,V=2.8906(5)nm3,Z=2.由5604个可观测衍射(I >2σ(I ))用于精修所有的结构参数,得一致性因子R1=0.0414,WR2=0.0815.结构测定结果表明,化合物中的八钼氧酸盐具有新奇的前所未有的结构类型(称之为x-isomer),其特点是它由Mo6O6环和环中两侧处于戴帽位置的2个MoO6八面体组成.Mo6O6环含有2个八面体配位的MoⅥ原子和4个三角双锥配位的MoⅥ原子.每个ξ-[Mo8O26]4-构单位通过Mo6O6环中八面体配位的Mo原子的端氧和相邻的三角双锥配位的Mo原子的端氧与2个[Ni(phen)2]2+单位相键合.测定了化合物的IR和UV-Vis光谱,并用EHMO方法对其电子结构进行了研究. 相似文献
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以MoO3, H2MoO4, Ni(OAc)2·6H2O 和 1, 10-邻菲咯林(1, 10-phen)为原料, 用水热法合成出了八钼氧酸盐支撑的镍-邻菲咯啉配合物[{Ni(phen)2}2(ξ?Mo8O26)]. 化合物的晶体属于单斜晶系P21/n空间群, a = 1.2952(2), b = 1.6659(10), c = 1.3956(12) nm, ? =106.273(8)°, V = 2.8906(5) nm3, Z = 2. 由5604个可观测衍射(I >2? (I ))用于精修所有的结构参数, 得一致性因子R1 = 0.0414, WR2 = 0.0815. 结构测定结果表明, 化合物中的八钼氧酸盐具有新奇的前所未有的结构类型(称之为?-isomer), 其特点是它由Mo6O6环和环中两侧处于戴帽位置的2个MoO6八面体组成. Mo6O6环含有2个八面体配位的MoⅥ原子和4个三角双锥配位的MoⅥ原子. 每个?-[Mo8O26]4?结构单位通过Mo6O6环中八面体配位的Mo原子的端氧和相邻的三角双锥配位的Mo原子的端氧与2个[Ni(phen)2]2+单位相键合. 测定了化合物的IR和UV-Vis光谱, 并用EHMO方法对其电子结构进行了研究. 相似文献
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高灵敏分光光度法测定食品中痕量硒—硫氰酸盐—罗丹明B—Tween20体系 总被引:12,自引:0,他引:12
本文研究了Se(Ⅳ)-SCN-RhB-吐温20高灵敏显色反应体系。Se(Ⅳ)与SCN~-和RhB~+形成三元离子缔合物,并吸附了染料琉氰酸盐,表观摩尔吸光系数2.0×10~6L·mol~(-1).cm~(-1),是碱性染料类分光光度法中最灵敏的。Se含量在0~2μg/25ml范围内遵从比尔定律。利用巯基棉分离干扰离子,选择性高。测定了食品中总硒,结果满意。 相似文献
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A nickel-1,10-phenanthroline complex supported on an octamolybdate, [{Ni(phen)2}2(ξ-Mo8O26)], has been hydrothermally synthesized with MoO3, H2MoO4, Ni(OAc)2 · 6H2O and 1,10-phenathroline (1,10-phen) as raw materials. The crystals of the compound belong to mono-clinic P21/n space group, a= 1.2952(2), b = 1.6659(10), c= 1.3956(12) nm, β=106.273(8)°, V = 2.8906(5) nm3, Z = 2. 5604 observable reflections (/>2σ(/)) were used for structure resolution and refinements to converge to final R1 = 0.0414, wR2 = 0.0815. The result of structure determination shows that the compound contains octamolybdate possessing a novel structure type (named as ξ-isomer). The feature of ξ-[Mo8O26]4- is that it is composed of Mo6O6 ring and two MoO6 octa-hedra located at cap positions on opposite faces. The Mo6O6 ring contains two octahedral and four trigonal-bipyramidal MovI atoms. Each ξ-[Mo8O26]4- unit is bonded with two [Ni(phen)2]2+ through terminal oxygen atoms of octahedral and neighbouring trigonal-bipyramidal Mo at 相似文献
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标题化合物是FeCl3·6H2O和TPA·3HClO4(TPA= (C6H6N)3N) 在甲醇溶液中反应得到的橙色晶体。X-射线衍射测定了其单晶结构。结果表明,该晶体属单斜晶系, C2/c 空间群。化学式:C36 H36 Cl4Fe2N8O9, Mr = 978.22, a= 16.300(3), b=17.180 (3), c= 16.582(3) , β= 111.75(3)°, V= 4131 3, Z= 4, Dc= 1.299g/cm 3, μ(MoKα) = 8.43 cm - 1, 4211 个可观测衍射点,R= 0.043, RW = 0.049。分子中氧原子桥联两个铁(Ⅲ) 原子, TPA 上的 4 个氮原子和 1 个氯离子分别占据铁(Ⅲ)原子的其余5 个配位位置, 形成6 配位畸变8 面体构型。 相似文献
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