UPLC-MS/MS和主成分分析法判别海洛因原产地

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS-MS)在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下定量测定海洛因中9种生物碱的方法,并采用主成分分析法建立数学模型,实现了快速区分"东南亚"和"西南亚"地区海洛因样品的目的。样品使用甲醇超声提取,ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱,流动相为pH 9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果表明,在5～500μg/kg添加水平下回收率范围为88%～118%,相对标准偏差为1.7%～10%。9种生物碱的检出限(LOD,以信噪比(S/N)>3计)和定量限(LOQ,以S/N>10计)分别为0.03～1.67 mg/kg和0.10～5.51 mg/kg。本方法在11 min内即可对缴获海洛因样品中的9种生物碱进行定量分析,可用于海洛因原产地的快速判别。     

Lie symmetry algebra of one-dimensional nonconservative dynamical systems

Lie symmetry algebra of linear nonconservative dynamical systems is studied in this paper. By using 1--1 mapping, the Lie point and Lie contact symmetry algebras are obtained from two independent solutions of the one-dimensional linear equations of motion.     

低场1H qNMR定量分析缴获毒品中氯胺酮及4种掺杂物

建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-¹H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-¹H qNMR)进行了比较。对于LF-¹H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50%～2.9%、2.0%～7.4%和0.3～5 mg/mL;对于HF-¹H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40%～1.1%、1.5%～3.9%和0.003～0.05 mg/mL。采用LF-¹H qNMR和HF-¹H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-¹H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5%～102.6%、1.1%～81.3%、2.6%～83.4%、1.8%～22.7%和3.4%～43.8%;HF-<...     

13种易制毒化学品红外光谱快速定性分析

建立了可用于13种易制毒化学品快速定性鉴定分析的衰减全反射傅立叶变换红外光谱（ATR-FTIR）方法。长期以来,由于缺乏定性判别依据,红外光谱法仅被用于快速定性筛查分析。为扩大红外光谱法在法庭科学领域的应用,本研究收集并分析了152份各类缴获麻黄碱样品,对匹配度系数法和特征吸收峰法这两种定性判别依据进行了考察和比较。麻黄碱样品与标准品的匹配度系数区间为0.437～0.981,整体趋势为纯度越高匹配度系数越高,但匹配度系数与纯度并不成线性关系,所以匹配度系数的阈值很难确定。特征吸收峰的挑选原则为在2 500~650 cm-1范围内挑选8个相对吸收强度较高且不受常见掺杂物干扰的吸收峰。当以全部特征吸收峰均检出为阳性检出依据时,152份麻黄碱样品的阳性检出率为98.7%。综合评价结果表明采用特征吸收峰法作为判别依据,专属性强、适用范围宽、定性结果准确可靠。确定了1-苯基-2-丙酮、3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮、胡椒醛、N-乙酰邻氨基苯酸、邻氨基苯甲酸、麻黄碱、伪麻黄碱、3-氧-2-苯基丁腈、1-苯基-2-溴-1-丙酮、N-苯乙基-4-哌啶酮、4-苯胺基-N-苯乙基哌啶、1-苯基-1-丙酮、N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺这13种易制毒化学品的特征吸收峰。采用基于特征吸收峰的ATR-FTIR法对易制毒化学品进行快速定性鉴定分析,将极大提高易制毒化学品定性检验的鉴定效率、降低检验鉴定成本。     

苯基异丙基-酰胺系列合成大麻素质谱特征的研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法对新一代合成大麻素苯基异丙基(CUMYL)-酰胺系列化合物进行分析。GC-MS分析采用Aglient DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),以140℃为初温进行程序升温,在电子轰击源(EI)模式下采集数据;UPLC-QTOF-MS分析采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI⁺)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。通过总结此类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过特征性离子快递筛查未知CUMYL-酰胺系列合成大麻素的方法,为此类物质的鉴定提供了参考。     

甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因、可卡因 红外光谱快速定性分析方法研究

建立了可用于甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因、可卡因快速定性鉴定分析的衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)方法,采用特征吸收峰作为定性判别依据。长期以来,由于缺乏合适的定性判别依据,红外光谱法仅被用于毒品的快速定性筛查分析。为扩大红外光谱法在禁毒领域的应用,收集并分析了1 380份各类缴获毒品样品,对特征吸收峰法和簇类独立软模式法(SIMCA)两种定性判别方法进行了考察和比较。在标准品化合物红外光谱图的2 500~650 cm-1范围内挑选5~8个相对吸收强度较高且不受常见掺杂物干扰的吸收峰作为特征吸收峰。采用特征吸收峰法(全部特征吸收峰均检出)作为定性分析依据时,646份验证样品的阳性检出率为98.1%。采用516份建模样品建立了不同盐型毒品的SIMCA定性判别模型,并对646份验证样品进行了定性分类,总识别率为95.4%,拒绝率为100%。结果表明,特征吸收峰法和SIMCA法均具有专属性强、定性结果准确可靠的特点;但特征吸收峰法操作简单,即使是没有红外光谱知识背景的一线民警在经过简单培训后也可掌握,利于推广和普及;而SIMCA模型的建立需要大量有代表性的建模样品和专业的数理统计软件,推广和普及难度较大。基于特征吸收峰的ATR-FTIR法将极大提高我国毒品样品定性检验的鉴定效率、降低检验鉴定成本。     

红外光谱在禁毒领域的应用前景

极大提高检验鉴定效率、大量降低检验鉴定成本、对涉毒案件中缴获的可疑物品进行快速定性和定量分析是一线禁毒执法人员的需求,也是毒品实验室检验鉴定技术人员的迫切愿望。红外光谱法具有样品前处理简单、测试速度快、检测成本低,绿色环保等优点。近期国家毒品实验室发布了首个采用中红外光谱法对常见毒品、易制毒化学品和非药用类麻醉药品和精神药品(已列管新精神活性物质)进行定性分析的系列技术规范,并建立了可用于甲基苯丙胺、海洛因和氯胺酮快速定量分析的近红外光谱法。这不仅仅是简单地增加了一种鉴定方法,而是能够改变传统送检、鉴定模式的一种技术应用革新。红外光谱法在禁毒领域的普及和推广使用将极大提高我国禁毒领域定性和定量鉴定工作的工作效率、降低鉴定成本。     

便携式拉曼光谱仪用于合成大麻素类物质快速定性分析探究

我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结果差异,探讨了制约拉曼光谱在一线查缉现场广泛应用的原因。ProTT-EZRaman-A7便携式拉曼光谱仪的整体性能介于台式拉曼和手持式拉曼之间,选用该仪器采集了90种合成大麻素对照品的拉曼光谱,并利用兼容性强的KnowItAll软件建立了90种合成大麻素通用拉曼光谱库。分析90种合成大麻素的拉曼光谱,结果表明,当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可以区分所有合成大麻素物质,但对部分结构相差一个甲基、卤素原子等的结构类似物区分度欠佳。不同款拉曼光谱仪的性能差异大,为考察其原因,本研究选用了四款手持式拉曼光谱仪分别对120份实际缴获合成大麻素样品进行了测定,随后使用KnowItAll软件并选用包含90种合成大麻素的通用拉曼光谱库对每张光谱图进行谱库检索。四款手持式拉曼光谱仪的正确匹配率分别为71.7%, 68.3%, 46.7%和24.2%。抗荧光干扰能力和分辨率的不同是造成不同...     

ICP-MS法分析白花蛇舌草中16种无机元素初级形态

应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),分析了白花蛇舌中16种无机元素的初级形态;并研究了微波辅助萃取、超声辅助萃取、恒温水浴萃取三种萃取方式对其溶出特性的影响。结果显示:白花蛇舌草中含有丰富的无机元素,这可能促进其有效成分作用的发挥。除Cu、Se外,其它元素的微波萃取的萃取效率最高;Mg、K、Ca、Mn、Ni、Se、Ba的溶解态含量较高,其他元素主要以悬浮态的形式存在于溶液中。     

两类拉格朗日方程的比较

通过对两类拉格朗日方程的比较,找出它们的优缺点,最后给出二者之间的关系.