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改进了沙格列汀中间体3-羟基-1-金刚烷甲基酮(1)的合成路线。以金刚烷甲酸(2)为起始原料,经二氯亚砜酰氯化后与N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)反应制得3-氯-1-金刚烷甲酰氯(3); 3依次经取代,脱羧和与碱反应合成1,其结构经1H NMR, IR和MS(ESI)确证。采用星点设计-效应面法对1合成条件进行了优化。结果表明:在最佳反应条件[2 28 mmol, n(NCS)/n(2)/n(AIBN)=1/0.83/0.65,于65 ℃反应8 h]下,1收率70%。 相似文献
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