UPLC-Orbitrap HRMS法同时测定食品接触用纸中23种有机抗菌剂

建立了食品接触用纸中23种抗菌剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)方法。抗菌剂包含4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类。样品经甲醇超声提取,离心后氮吹浓缩定容,0.22μm滤膜过滤后进行上机测定。采用色谱柱Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm,3μm)进行分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.4%乙酸)作为流动相梯度洗脱。采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离、高分辨质谱的Full MS/dd-MS2扫描模式采集,保留时间及二级子离子质谱图双重定性,以提取离子所得色谱峰面积进行定量。4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类抗菌剂的定量下限分别为0.05μg/kg和0.05 mg/kg,在0.05～5.0 ng/mL或0.05～5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。空白基质样品在3个不同浓度水平的平均加标回收率为81.7%～119%,相对标准偏差为2.0%～8.8%。该方法简单、便捷,可用于食品接触用纸中多种有机抗菌剂的筛查和确证。     

用燃烧炉及离子色谱仪测定原油中总氯、有机氯、无机氯含量的方法研究

使用燃烧炉及离子色谱仪测定原油中总氯含量,然后用常压蒸馏方法(ASTM D86)进行原油切割,得到204℃前馏分油,以燃烧炉及离子色谱仪测定其中有机氯含量,换算得到原油中有机氯含量,最后通过差减法计算得到原油中无机氯含量.