尿素/己内酞胺/氢氧化钠/水溶剂体系对纤维素的溶解和再生性能

探讨了尿素/己内酞胺/氢氧化钠/水溶剂体系对纤维素的溶解和再生情况.利用正交试验确定了该体系各组分的最佳组成(质量分数):尿素10%,己内酞胺4%,氢氧化钠8%.采用红外光谱(MR)、热重失重(TGA)分析和X射线衍射(XRD)等手段对再生前后的纤维素进行了表征.结果表明,该溶剂体系对纤维素具有良好的溶解性能,并且是纤...     

双核离子液体的合成及其对酯化反应的催化活性

合成了双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Im-PTSA)、双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双硫酸氢盐(Im-HSO4)、双-(1-吡啶)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Py-PTSA)、双-(1-吡啶)亚丁基双硫酸氢盐(Py-HSO4)等4种功能化双核离子液体.分别采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对合成的离子液体进行结构分析;采用热重(TG)测试了离子液体的热稳定性;此外,考察了离子液体的酸性和溶解性.以丁二酸和乙醇的酯化反应考察了4种离子液体的催化活性,结果表明:当n(C4H6O4)∶n(C2H5OH)=1∶3,催化剂Im-PTSA量占总质量的1.90%,反应温度70℃,反应时间2.5 h,酯收率可达93.6%,选择性达100%,且离子液体经真空干燥重复使用8次,催化活性没有明显降低.以奥氏体316 L不锈钢为试样,考察了双核功能化离子液体的腐蚀性,与浓硫酸进行对比,其对钢试样的腐蚀率不到浓硫酸的1/10.以双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Im-PTSA)为催化剂,考察了一元有机酸和二元有机酸与系列醇的酯化反应,均获得较高的酯收率和选择性,反应结束后产品与催化剂自动分层,简化了分离,有望成为一种具有发展潜力的酯化催化剂.     

共溶剂存在下N-烯丙基吡啶氯盐离子液体对纤维素的溶解性能研究

采用一步法合成N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl),考察其对纤维素的溶解性能.结果发现,在120℃下对棉浆粕(聚合度(DP)=556)的溶解度可高达19.71%,但再生后聚合度为223,热降解严重.通过添加不同种类共溶剂的方法克服此缺点.结果表明,有机溶液(DMSO,DMAc,DMF或吡啶)作为[APy]Cl的共溶剂时,[APy]Cl/DMAc复合溶剂对棉浆粕的溶解效果最佳,100℃下溶解度为15.03%,再生后聚合度为403.此外降低了溶剂成本.但70℃下,溶解度仅为1.36%,溶解能力较弱.继续探讨了[AMIM]Cl作为[APy]Cl的共溶剂时对纤维素的溶解性能,结果表明,70℃下,[APy]Cl/[AMIM]Cl复合溶剂对棉浆粕的溶解度为8.78%,再生后聚合度为516.可知添加上述2种共溶剂均使[APy]Cl在低于自身熔点下形成液体并能够溶解一定量纤维素,拓宽了溶解温度区间及应用平台.对FTIR,XRD和TGA谱图分析,结果表明上述为纤维素的直接溶剂,可将其晶型由Ⅰ型转变成Ⅱ型,再生后热稳定性稍有降低.通过照片和SEM表明再生膜无色透明,结构致密.     

尿素/己内酰胺/氢氧化钠/水溶剂体系对纤维素的溶解和再生性能

探讨了尿素/己内酰胺/氢氧化钠/水溶剂体系对纤维素的溶解和再生情况.利用正交试验确定了该体系各组分的最佳组成(质量分数):尿素10%,己内酰胺4%,氢氧化钠8%.采用红外光谱(FTIR)、热重失重(TGA)分析和X射线衍射(XRD)等手段对再生前后的纤维素进行了表征.结果表明,该溶剂体系对纤维素具有良好的溶解性能,并且是纤维素的直接溶剂;低温有利于纤维素的溶解;溶解再生后的纤维素晶型发生了变化,热稳定性有所降低.