误差控制分析的简单数值方法

本文以密立根油滴实验为例，介绍了用相对百分比对误差进行控制分析的方法。     

塑料密封盒-滴定法测定土壤中碱解氮

土壤碱解氮是评定土壤氮素肥力供给能力的一项指标。使用塑料密封盒-石英容器作为碱解氮扩散吸收器皿,代替了传统的玻璃扩散皿。考察了7种不同地区的土壤标准样品连续100d测定数据的稳定性,结果显示标准偏差在0.707~2.825mg/kg,精密度在0.36%~0.67%。对河北等地30组样品对比测定后,发现采用塑料密封盒方法测定的结果与传统方法的测定结果一致。该容器实现了内外室分离,简化了操作步骤,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的分析测定。     

原子吸收光谱法测定实验豚鼠心脏等组织中的金属元素

Na、K、Mg是生物体所必须的常量元素,Zn、Fe、Cu是生物体所必须的微量元素,它们都是生命活动的物质基础之一,这些元素一旦在体内失去平衡将会引起生物体代谢紊乱和机体失调,所以测定生物体内这些元素含量以及评价生命活动质量是有重要意义的.本文研究了原子吸收光谱法(FAAS)测定这些元素的实验条件,测定了豚鼠的心,脾、肺、肾、肝中所含有的K、Na、Mg、Fe、Zn、Cu 6种金属元素及其分布状况.相对标准偏差(RSD)小于5.0%,平均回收率在96.4%-105.3%之间,方法快速简便,结果准确.为研究Na、K、Mg、Zn、Fe、Cu在实验豚鼠组织中的含量提供了有用的数据.     

土壤中铵态氮的测定条件研究

对氧化镁浸提-扩散法测定土壤中铵态氮的条件进行了研究,优化了氧化镁浸提-扩散温度和时间等实验条件,用振荡器代替人工转动扩散皿,最终确定较佳的氧化镁浸提-扩散温度为26℃,时间为15h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=7)在1.1%~3.3%,NH4Cl的加标回收率在92.83%~103.1%,方法操作简单,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品的检测分析。     

一次溶矿、两种方法联用测定地质样品中的金

主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜。以Kinetex C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10～1 000μg·L^-1,检出限(3.143s)为0.2～1.7μg·m^-3;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～9.6%;方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3～40.2μg·m^-3。     

相干衍射辐射在超短电子束团长度测量中的应用

利用相干衍射辐射(CDR)光学自相关技术在线无阻拦频域测量超短电子束团的长度是当前国际束测领域的研究热点. 文中分析和数值计算了利用上海应用物理研究所(SINAP)飞秒电子束装置提供的超短电子束团产生的宽带连续强CDR，介绍了超短电子束团长度测量的实验原理和装置示意，并研究了分束器对束团长度测量的影响. 结果表明，该束团可直接用于产生覆盖远红外至毫米波段的宽带连续强CDR；辐射能量主要集中在轴线附近，宏脉冲辐射能量可达毫焦耳量级；利用光学自相关技术研制的远红外Michelson干涉仪和Golay探测仪组成束团长度测量系统，通过实验测量CDR干涉图FWHM可近似求得超短束团长度；干涉图籍助傅立叶变换光谱法，可推算求得束团电子密度分布的信息.     

新疆和田玉子料表皮次生矿物谱学研究

和田玉子料是经过长期的河流冲刷、搬运、沉积而成的和田玉次生矿石,因独特的皮色特征深受消费者喜爱。一段时期以来,和田玉子料价格不断上涨导致市场上出现不少人工制作的和田玉仿子料。对和田玉子料与仿子料的鉴别成为了消费者、从业者乃至鉴定实验室经常面临的难题。选用一组具有代表性的新疆和田玉子料样品开展研究,这些样品来源可靠并根据形态学和皮色分布特征进行了子料属性的确认,在此基础上通过宝石显微镜观察、激光拉曼光谱测试、红外光谱测试、 X射线粉晶衍射光谱测试和紫外-可见光漫反射光谱测试对和田玉子料表皮的次生矿物进行了研究。宝石显微镜观察结果表明,和田玉子料表皮除了可见红-黄色皮及棕褐色树枝状矿物集合体外,可见裂隙内存在平行排列的片状矿物集合体,表皮凹坑内存在纤维状矿物、具极完全解理面矿物和不均匀薄膜状分布矿物等次生矿物。拉曼光谱测试表明,和田玉子料表皮基础矿物与其内部主要矿物一样仍为透闪石。和田玉子料表皮拉曼光谱的荧光强度和被测试区域的风化程度有关,强烈风化作用产物的荧光不仅使次生矿物的拉曼谱峰被掩盖,甚至使表皮原生矿物透闪石的次要谱峰也被弱化。红外光谱和X射线粉晶衍射测试显示,和田玉子料样品裂隙内...