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大鼠体内复方清开灵代谢物的分析 总被引:2,自引:1,他引:2
建立了复方中药清开灵代谢物的液相色谱-质谱/质谱分析方法。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以0.1%甲酸(A)及V(甲醇)∶和V(乙腈)=4∶1混合液(B)作流动相,采用梯度洗脱(0 min,B为0%;33min,B为60%;66 min,B为88%;75 min,B为100%),流速:0.5 mL/min,离子阱质谱负离子模式进行检测。通过差谱方法对可能的代谢物进行快速搜索。对发现的重要的代谢物根据分子量以及多级质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,进行指认和结构鉴定。共鉴定了3个主要的代谢物,其中一个为黄芩苷的代谢物,另两个为绿原酸的代谢物,后两个代谢物未见文献报道。本实验为研究复方中药复杂体系体内的代谢产物提供了一个有效而且快捷的模式。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定新型抗癌铂配合物 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱-电喷雾-多级质谱法(HPLC-ESI-MS/MS), 研究了cis-3,5-diisopropylsalylic cyclohexanodiaminoplatinum(Ⅱ)的电喷雾质谱行为, 鉴定了其杂质, 并测定了其纯度. 相似文献
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研究了新型抗癌铂配合物3,5-二异丙基水杨酸-1,2-环己二胺合铂(Ⅱ)(SM54111)在溶液中的稳定性.采用高效毛细管电泳(HPCE)法,分离在pH 3.7~9.0的缓冲液中铂配合物与其降解产物,联用电喷雾质谱(ESI-MS/MS)检测,确证降解产物的结构.结果表明,SM54111溶液,在pH 5.0~9.0时基本稳定,pH《5.0时发生解离反应.证实该新型抗癌铂配合物SM54111在生理pH范围的溶液中稳定.在pH 4.5时,以SM54111色谱峰面积计算,得到降解反应速率常数K=0.133 h-1,半衰期t1/2=5.6 h.降解产物为母体化合物PtO键水解断裂的单齿水杨酸-Pt配合物,同时观察到Pt配合物的新裂解方式,可以经过亲柱攻击和重排反应同时脱去2个中性分子(C2H7N和H2),并证实其电离程度强烈依赖于电离原条件.该结果可为研究SM54111的药代动力学和药理学提供方法和参考. 相似文献
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