超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量

采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测( UPC2-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,超临界CO2和甲醇(含0.2%氨水, V/V)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,N2压力为260.7 kPa(30 psi)。研究表明,4种单、双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为2.0~4.7 mg/L;3个加标水平下的回收率为86.6%~103.8%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中单、双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。     

超高效合相色谱-质谱法分析研究单甘酯乳化剂中单甘酯的主要组成

建立了超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)快速分析3种单甘酯乳化剂(单油酸甘油酯、单亚油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯)中单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯等4种主要的单甘酯的方法,并比较了这3种不同类别的乳化剂中此4种单甘酯的含量差异.采用正己烷/异丙醇(7∶3,V/V)直接溶解样品,以ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分析柱,以超临界CO2-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min.在电喷雾正离子模式下进行分析,外标法定量.结果表明:单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单亚油酸甘油酯在0.20 ～ 50 mg/L范围内具有良好线性,单油酸甘油酯在0.25 ～ 62.5 mg/L范围内具有良好的线性(相关系数不小于0.9983);定量限(S/N≥10)为0.018～0.046 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在88.0％～110.5％,相对标准偏差为1.1％ ～4.1％.本方法简单、快速、分离效果好,无需对单甘酯样品进行衍生化,为乳化剂中单甘酯的含量分析提供了一种新的色谱技术手段.     

Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

环己酮乙二醇缩酮又称1,4-二氧杂螺[4,5]癸烷,系缩酮类化合物,是重要的化工中间体,可作为特殊的反应溶剂及羰基保护基团。由于缩酮具有优于母体羰基化合物特殊的香气,其作为新型香晶、香料在日用化工和食品工业中已得到广泛应用。环己乙二醇缩酮通常在腐蚀酸无机酸如硫酸作用下