热解吸色谱方法中采用空心圆管扩散器的研究

在热解吸色谱装置中,采用适当的空心圆管扩散器后不仅能得到对称的脱附峰,有助于提高测量峰面积的精确度,而且也能有效地减少热扩散峰,实现对小比表面积的精密测量。我们考察了脱附峰在空心圆管中扩展的动力学因素,提出了热扩散峰在空心圆管中扩展和叠加的数学模型,及在测定小比表面积试样时脱附峰流出曲线的数学表达式,并阐明了由此计算氮气吸附量的方法。本实验采用连续流动色谱法,使用经我们稍加改动后的国产ST-03型表面与孔径测定仪。     

YSC型阳离子色谱分离柱的研制及其性能测定

继Small提出双柱阳离子色谱法(IC)之后,Fritz又提出了不用抑制柱的单柱阳离子色谱法(SCIC),后者所用仪器较为简单。至今,两种方法都已成功地应用于碱金属、碱土金属、铵离子及各种有机胺类的分析。阳离子色谱法的核心是阳离子色谱柱及其填料,我们研制的薄壳磺酸型高效阳离子交换树脂填料,其柱效达到15000片/米,已用于双柱和单柱阳离子色谱分析。     

热解吸色谱装置的几点改进

1958年,Nelsen 和 Eggertsen 提出了热解吸色谱方法(连续流动色谱法),至今已成为一种通用的测量比表面积的方法。目前,国内外都已有多种采用此法的比表面积测定仪出现。1975年我国研究工作者提出了一种以纯氦气为载气的热解吸色谱法(双气路法),可以在常压下测定等温吸附线的全过程,从而可以测定固体物质的比表面、比孔体积和孔径分布,并以此流程为基础,研制成功了 ST—03型表面与孔径测定仪。     

正相色谱和反相色谱法分离提纯东北红豆杉中紫杉醇和三尖杉宁碱

以东北红豆杉树叶为原料,采用正相色谱和反相色谱法分离提纯了紫杉醇和三尖杉宁碱。反相色谱中使用了一种新颖的高分子填料。东北红豆杉枝叶经过一次正相色谱分离后,再经两次反相色谱分离,分离得到两种白色针状固体。经1H NMR和13C NMR测试表明,两种物质分别为紫杉醇和三尖杉宁碱,纯度达到98%以上,产率分别为树叶干重的0.0022%和0.0018%,回收率大于70%。