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高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留的分析方法。土壤样本经加速溶剂萃取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)正离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18反相柱(150 mm×2.0 mm×3μm),流动相为梯度变化的乙腈和0.1%甲酸溶液。检出限(S/N≥3)为0.008~0.440μg/L,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.996);在0.40~40.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率为76.9%~102.0%,RSD为3.4%~10.3%。利用本方法对沈阳地区农田表土的筛查发现,阿特拉津、西玛津、扑草净和脱乙基阿特拉津为该区域主要的三嗪类除草剂物种。 相似文献
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利用水热合成法在掺杂F的SnO2导电玻璃(FTO)基底上制备TiO2纳米线阵列结构,与内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)联用,实现了罗丹明B降解中间产物的检测,并推测了反应机理.考察了离子源电压、离子传输管温度和洗脱剂组成对罗丹明B及其降解产物信号强度的影响.结果表明,在光催化反应时间为2 h,反应溶液体积为15μL,离子源电压为3 kV,离子传输管温度为300℃,洗脱剂为0.5%乙酸-甲醇(体积比)混合溶液条件下,可以获得最佳的罗丹明B及其中间产物信号.在优化的条件下,从罗丹明B反应溶液中共检测出8种中间产物,基于此推测了罗丹明B的降解机理.该方法对罗丹明B定量分析的检出限(S/N≥3)为0.1μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.1%~7.3%,具有检测限低、灵敏度高、样品耗量少、分析速度快及操作简便等特点.此外,该方法还可用于其它光催化反应中间产物的检测,拓宽了质谱分析法在环境领域中的应用范围,为今后环境污染物降解机理的探究提供了新思路. 相似文献
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建立了SYBR Green I实时荧光定量聚合酶链式反应(Real Time-qPCR)检测油田污染土壤中烷烃降解基因AlkB和萘降解基因Nah的方法。比对相关降解石油菌株的GenBank序列,设计合成针对烷烃和萘降解基因扩增引物AlkBf/AlkBr和Nahf/Nahr。将纯化的常规PCR胶回收产物与pEASY-T1载体连接,转化到感受态细胞培养。提取并梯度稀释阳性克隆质粒,构建Real Time-qPCR标准测定曲线。25μL扩增体系最佳反应条件:前后引物终浓度为0.2μmol/L,12.5μL 2×TransStart Top Green qPCR SuperMix,AlkB和Nah基因最适退火温度分别为50℃和57℃。Real Time-qPCR技术显示出很高的灵敏性和重复性,比传统PCR技术灵敏度高100倍。对采集于某油田3个功能区的14土壤样品中AlkB定量检测显示,石油污染严重的采油区含有最高的AlkB拷贝数,污染较轻的生活区AlkB拷贝数最少;Nah基因分布均匀。 相似文献
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