强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆

稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。实验方法     

离子交换分离与分光光度法测定纯铁中痕量铌和钽

离子交换分离钢铁中铌钽多用HF或矿物酸-H_2O_2(H_2C_2O_4)。Speecke提出了低浓度HCl-H_2C_2O_4中铌钽的Kd值。本文研究了该酸度下Fe(Ⅲ)的阴离子交换行为。据此拟定了纯铁中痕量铌钽分离富集条件:上柱交换酸度为0.2～0.25MHCl-0.02～0.025M H_2C_2O_4;残余铁洗提酸度为0.2MHCl-0.005M H_2C_2O_4;Nb和Ta洗提液分别为40m11NH_2SO_4-0.2％     

一种简易强制流动液相色谱分离装置

高效液相色谱对有机物能在几分钟分离并自动检测。但是在无机物(金属)上,它的应用技术发展水平则要差得多。至今在许多实验室里仍使用经典的重力流动法。这是因为迄今尚未研制出适合金属离子的象气相色谱那样的通用检测器;同时还因为金属离子的分离一般都要在浓的矿物酸介质中进行,仪器的抗腐蚀问题没有解决。