气相色谱-质谱联用法同时测定牛奶中的6种天然雌激素

天然雌激素是一类内源性激素,但其外源性摄入可能对人体健康造成危害。牛奶是人体外源性天然雌激素的重要来源之一,对牛奶中天然雌激素的准确分析是评价人体外源摄入的重要前提。该研究建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定牛奶中雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、16α-羟基雌酮(16αOHE1)和16keto雌二醇(16ketoE2)6种天然雌激素的分析方法。选择不同类型牛奶样品,依次通过液液萃取、固相萃取富集净化,再利用BSTFA+1%TMCS进行衍生化,乙酸乙酯定容后采用GC-MS进行测定。结果显示,6种雌激素在5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.995;检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.17～0.51μg/L和0.56～1.68μg/L;平均加标回收率为83.1%～119%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～15%,该方法具有较好的准确性及稳定性。利用所建方法对实际牛奶样品中的天然雌激素进行检测,除常见的天然雌激素E1、E2、17α-E2之外,样品中还检测出16αOHE...