732强酸性阳离子树脂催化合成盐酸维生素B1

以硫羟硫胺为原料,经双氧水氧化得硫酸维生素B1(VB1·H2SO4);VB1·H2SO4经纯化水稀释后,流经732强酸型阳离子交换树脂,用稀盐酸洗脱,浓缩后用85%乙醇重结晶得盐酸VB1,其结构经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析确证。     

利托那韦的合成新方法

建立了利托那韦的合成新方法。N-{N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基}-L-缬氨酸(1)与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-{N-[(5-噻唑基)-甲氧羰基]氨基}-1,6-二苯基-3-羟基己烷在3-(二乙氧基磷酰氧基)-1,2,3-苯并三嗪-4-酮催化下于室温经缩合反应合成了利托那韦,其结构经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析确证。在最佳反应条件[1 0.2 mol,DEPBT 0.25 mmol,二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,于室温反应过夜]下,收率72.6%。