液-液萃取电感耦合等离子体质谱法测定天然水中痕量稀土元素

建立了以单、二（2－乙基己基）磷酸酯混合螯合剂的庚烷溶液作为萃取剂，6.0mol/L HCl反萃取预分离富集，In和Rh做内,ICP-MS测定天然水中15种稀土元素的分析方法。方法的富集倍数为200倍，各元素的检出限范围在0.01-1.8ng/L之间，相对标准偏差RSD＜5％，萃取回收率＞93％。     

乌江流域沉积岩风化过程中稀土元素的富集与释放

以乌江流域石灰岩、白云质灰岩、白云岩、硅质岩、页岩和砂岩等沉积岩的13条风化剖面为对象，运用R型分层聚类分析和质量平衡计算方法，研究了这些岩石风化过程中稀土元素（REE）的富集与释放及其对植物生长和河水REE分布的影响，目的是为河水物质来源研究和为农业生产提供依据。结果表明：（1）乌江流域石灰土中REE的富集程度显著高于各自母岩、黄壤、上陆壳（UCC）、中国土壤（CS）和世界土壤（WS）；（2）沉积岩风化过程中REE的富集特征和机制可能与母岩中REE分布特征以及风化剖面中有机质、铁（氢）氧化物和粘土矿物的吸附有关；（3）沉积岩风化过程中释放的REE可为植物吸收利用；（4）石灰岩等沉积岩风化过程中REE和F。等元素的释放对河水溶解态REE的分布有重要影响。     

巢湖、龙感湖水体中稀土元素的无机形态研究

运用MINTEQ化学平衡软件对巢湖、龙感湖中溶解态稀土的形态进行模拟。模拟结果表明，在巢湖和龙感湖中Ln（CO3）^2-，LnCO3^＋是溶解态稀土的最主要的存在形式，当8pH〉7．19时，REE主要以LnCO3^＋形式存在，当pH〉8时，REE主要以Ln（CO3）2^-形式存在，并且∑Ln（CO3）n^3-2n（n=1和2）形态的稀土基本上占溶解态稀土总含量的93％以上。Ln^3＋在巢湖和龙感湖水体中平均丰度为5．03％，Ln^3＋的丰度和pH值成反相关关系。LnPO4在湖水中平均丰度为1．61％，但这种形式的稀土在巢湖和龙感湖中非常重要。巢湖和龙感湖中LREE的LnPO4均处于过饱和状态，甚至巢湖西半湖区丰水期HREE的LnPO4的也都处于过饱和状态，PO4^3＋对稀土的存在有很强的限制作用。InSO4，LnF^2＋，LnOH^2＋，LnCl^3＋等形态的各元素平均丰度均小于1％，在富营养化的淡水中通常可以忽略不计。     

土壤有机质对菲的吸附-解吸平衡的影响

以自然土壤和过氧化氢分级土壤为实验模拟样品,测定了菲在这些样品上的吸附一解吸等温线,用线性和Freundlich模型拟合了这些等温线．^13C NMR谱表明,随着土壤有机质腐殖化程度的加深,有机质将含有较多的长链烷烃化合物,含氧、氮化合物有所减少,芳香环的数量变化不大．吸附实验结果表明,土壤有机质含量与菲的吸附容量存在一定的线性相关关系．有机质腐殖质化程度较深的样品比原土壤具有更大的吸附容量,其吸附等温线表现出更为明显的非线性,而且具有更明显的解吸滞后现象．说明土壤中一些结构紧密和含极性官能团较少的有机质是引起菲的非线性吸附过程和解吸滞后现象的主要原因。     

高温高压下二辉橄榄岩的阻抗谱实验研究

 在1.0～4.0 GPa压力、1 073～1 573 K温度和10^-1～10⁷ Hz频率条件下,利用SARLTON-1260阻抗-增益/相位分析仪,就位测定了二辉橄榄岩的阻抗谱。实验结果表明：二辉橄榄岩的阻抗谱对频率具有很强的依赖性,并从阻抗谱的测试原理（颗粒内部、颗粒边缘、样品与电极间的导电机制）上做出了解释;温度是决定二辉橄榄岩电导率的一个重要物理参数,电导率随着温度的升高而增大,lg σ与1/T之间符合Arrenhius关系式;在高压实验中第一次将压力作为测量二辉橄榄岩电导率重要的约束因素,随着压力的增大,电阻率升高、电导率降低。     

稀土高背景区稀土生物学效应研究Ⅰ轻稀土区人群血液生化指标

赣南轻稀土高背景区和对照区人群血液生化指标检测结果显示,两区人群血液诸多生化指标的总体均数有显著差异。与对照区相比,轻稀土区人群具有血清总蛋白（ＴＳＰ）、白蛋白（ＡＬ）、β－球蛋白（β－Ｇ）、谷丙转氨酶（ＧＰＴ）、血清甘油三酯（ＳＴＧ）、免疫球蛋白Ａ（ＩｇＡ）等含量的总体均数降低以及胆固醇（ＣＨＯ）含量总体均数升高的趋势,而生化指标的显著性水平受稀土背景区生物链中稀土含量和稀土组成以及人群性别制约,轻稀土背景区不同年龄段的人群备注保的某些生化指标总均数,如ＴＳＰ含量显示出男性群体受稀土影响可能是一个单向不可逆的过程,而女性群体则反映出受稀土影响后能产生自我修复的本能。     

天然样品中锂的分离及其同位素比值的测定

以锂元素标准样品和K、Na、Ca、Mg元素标准样品的混合溶液为主要研究对象,采用阳离子交换树脂AG-50W X8(0.032~0.098 mm粒径)来分离富集L i,探索不同淋洗介质(包括盐酸、硝酸以及与甲醇、乙醇的混合)对L i分离纯化的最佳效果。在对比研究的基础上,建立了一种有效分离提纯天然样品中L i的方法。用本方法分离了水体、土壤、岩石等天然样品中的L i,并用MC-ICP-MS准确测定了L i同位素组成。研究结果表明,该方法的精度在0.1‰~1.0‰,与目前文献报道的分析方法具有相似的精度。经过流程前后单元素标准L i同位素比值(7δL i)的比较,发现化学处理过程所产生的同位素分馏约为0.3‰,化学处理的流程空白可以忽略不计。该方法测定海水7δL i值为(31.6±1.0)‰,与前人的分析结果吻合。因此,本方法可用于测定天然样品中的L i同位素组成。     

固相萃取-色谱测定水、沉积物及土壤中氯霉素和3种四环素类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱(UV)检测水、沉积物和土壤中的氯霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的方法。水样、土壤和沉积物样品的前处理采用EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,用SAX-HLB串联小柱纯化和富集,用丙酮(含10%甲醇)洗脱进一步减小天然有机质的影响。采用乙腈和0.01mol/L草酸溶液作为流动相,8min内分离4种抗生素。测定了贵阳市阿哈湖、南明河和乌江渡水库的水样及沉积物,均有抗生素检出。     

离子色谱-等离子体质谱联用测定热泉水样的砷形态

利用阴离子色谱与六极碰撞等离子体质谱联用的方法,在线同时测定水样的4种砷形态(As(Ⅴ),As(Ⅲ),MMA,DMA),并用于实际样品-热泉水中砷形态的测定.使用K2HPO4-KH2PO4为淋洗液等度淋洗,用Hamilton PRP-X100阴离子色谱柱分离,4种砷形态在7 min之内完全分离.调节淋洗液中K2HPO4与KH2PO4的比例可以优化峰的分离.地下水(含热泉水)基质、样品及淋洗液中的Cl-对砷形态的分离测定没有影响,淋洗液中的盐份在样品锥和截取锥上的积累对测定的影响很小.检出限分别为As(Ⅴ) 0.23 μg/L,As(Ⅲ) 0.30 μg/L,MMA 0.26 μg/L,DMA 0.54 μg/L.