顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

羟自由基在电极电解过程中的形成规律

对钛基二氧化铅电极电解过程中产生的^·OH进行了定量研究.结果表明,钛基二氧化铅电极在适当的电解条件下可以产生大量的自由基,碱性和高频条件下产生的自由基比酸性和低频条件下产生的自由基多.苯酚降解实验结果说明了其极强的氧化性能,在废水的深度处理方面有着极其广阔的应用前景.     

2-呋喃甲硫醇修饰环糊精形成互锁式螺旋柱状超分子的自组装行为

利用单-(6-氧-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精和2-呋喃甲硫醇反应得到单修饰环糊精, 单[6-硫-6-(2-甲基呋喃)]-β-环糊精. 通过X-ray衍射分析及核磁光谱等方法研究了其在溶液和固态中形成线状超分子的分子自组装行为. 结果表明, 化合物在固态中通过呋喃基团从第二面羟基连续插入到另一个环糊精的空腔, 形成了互锁式螺旋柱状超分子, 而且在溶液中也显示了相似的自组装行为, 其键合常数K及聚合度n分别为450 mol^-1·L和1.9.     

磁头/磁盘滑动接触下磁盘温度及热退磁临界条件的研究

采用二维轴对称有限元模型计算磁头/磁盘滑动接触下,铝质磁盘的稳态温度和热应力场以及热退磁临界条件.结果表明:磁盘温度在极短时间内升至摩擦稳态值,然后缓慢线性升高到最终稳态值;经过充分热传导和热交换后磁盘的温度梯度较小,此时磁层内的热应力集中分布于磁盘固定端边缘附近;磁盘的稳态温度和热应力均随速度增大而增大,且载荷越大其值增大越快;热应力小于1.2 GPa时所对应的速度和载荷为安全工况;温升大于373 K时所对应的工况将导致磁盘退磁.     

传感器可靠性寿命试验的统计分析

在可能有可燃气体的场所都装有报警仪.当空气中所含可燃气体达一定浓度时,报警仪及时呼叫,告之人们应及时采取措施,避免发生爆炸导致严重灾难.可靠性是报警仪十分重要的产品指标.浙江宁海无线电厂生产的报警仪是采用载体摧化技术制作的,其核心部分是传     

乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛

甲醛是日常生活中人们经常接触的一种室内空气污染物,可诱发和发生不良建筑综合症、建筑物关联症、化学物质过敏症,而甲醛是建筑综合症的明确危险因素之一。目前测定甲醛的方法很多,如变色酸法、气相色谱法、AHNT法、酚试剂法。以上方法所用试剂多,操作步骤繁琐。本工作用乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛,方法简单、快速、灵敏度高。     

采用新型La_(0.07)Sr_(0.93)SnO_3电极制备外延透明BiFe_(0.95)Mn_(0.05)O_3铁电薄膜电容器

本文使用脉冲激光沉积的方法在SrTiO3(STO)单晶衬底上采用一种新型的透明导电氧化物材料La0.07Sr0.93SnO3(LSSO)薄膜作为电极材料制备了BiFe0.95Mn0.05O3(BFMO)铁电薄膜电容器.XRD表征结果证实BF-MO/LSSO/STO外延异质结具有很好的单晶质量.光透过率的测试结果表明在500~2500nm的波长范围内,整个异质结的透光率与单纯STO衬底基片相似.在波长500nm附近BFMO出现吸收边,通过对吸收边进行(hνα)2-hν曲线拟合得到BFMO的直接光学带隙约为2.8eV.利用Pt作为上电极,我们测得了饱和的电滞回线,剩余极化Pr~60μC/cm2.     

Mn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定对乙酰氨基酚

利用水热合成法合成了L-谷胱甘肽(GSH)修饰的Mn掺杂ZnS量子点(QDs),基于对乙酰氨基酚对该量子点的荧光猝灭作用,建立了一种快速高效检测对乙酰氨基酚的方法.在最优实验条件下,量子点荧光强度的变化与对乙酰氨基酚浓度在0.25~10μmol·L-1范围内呈良好的线性关系(R=0.999 5),检出限为4.1×10-8mol·L-1,相对标准偏差为0.35%.该方法成功地应用于人尿液中对乙酰氨基酚的测定,样品加标回收率为95%~100%.     

A New 1-D Chain ofγ-Hg3S2Br2Constructed from Hg4S4Squares:Solid-state Synthesis,Structure and Optical Properties

A new metal chalcogenide,γ-Hg₃S₂Br₂(1),has been prepared by moderate-temperature solid-state reaction,and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis.Compound 1 crystallizes in space group Cmmm of orthorhombic system with a=9.1923(18),b=18.2262(5),c=4.6251(7)?,V=774.9(3)?³and Z=4.In the structure,two Hg(1),two Hg(2)and four S(1)atoms form a near square Hg₄S₄,and such squares are linked by Hg(3)atoms nearly linearly coordinated to two S1 atoms of two parallel Hg₄S₄squares to form one-dimensional infinite Hg₆S₄chains along c direction.Optical absorption spectra reveal the presence of sharp optical gap of 2.80 eV for 1.IR spectrum,TGA and electric resistivity have been investigated.     

聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯各向异性光学性质理论研究

作为重要的光学薄膜材料,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚碳酸酯(PC)在诸多工业领域已得到广泛应用.本文利用密度泛函理论结合分子动力学方法深入系统地研究了这两种聚合物的各向异性光学性质,并对比分析了不同分子链长度和微观结构对其各向异性光学性质的影响.计算结果表明PMMA和PC都具有较高的本征双折射率,且分子链长度对本征折射率的影响显著.在可见光范围内,单体单元PMMA本征双折射率在10%以上,而三单元结构本征折射率则不到4%.对于体相结构多聚体,从立方结构拉伸到厚度仅有6?的过程中,PC不同方向折射率最大差异高达6%,而同样情况下PMMA不同方向折射率差异仅有1.3%.此项研究有助于理解PMMA和PC聚合物各向异性光学特征产生的原因和影响因素,从而进一步指导和促进其在更多领域的发展与应用.